Construção, caracterização e aplicações de uma instrumentação laboratorial para estudos por SAXS

Abstract

Resumo: A técnica de espalhamento de raios X a baixo ângulo (SAXS) é uma poderosa ferra menta de caracterização estrutural possibilitando a determinação da forma, tamanho e distribuição em tamanho de nanopartículas ou nanoporos. Ela está presente em quase todos os laboratórios que utilizam raios X a partir de radiação síncrotron. No entanto, avanços tecnológicos permitiram aumentar a intensidade dos feixes de raios X emitidos por fontes convencionais, assim como também houve um grande desenvolvimento nos detectores de raios X, que permitem medidas em tempo real de grandes ângulos sólidos com resolução em posição. Esses dispositivos potencializaram os sistemas labo ratoriais para SAXS, ampliando suas possibilidades de aplicação. Por outro lado, muitas vezes, os equipamentos comerciais para SAXS apresentam limitações de configuração para realizar medidas combinadas com outros instrumentos e técnicas. O objetivo deste trabalho foi o desenvolvimento de dispositivos que permitiram a adaptação de uma fonte convencional de raios X e um detector de raios X do tipo 2D em um instrumento versátil para medidas de SAXS. Para essa finalidade, foram projetados e construídos: suportes de fixação para os dispositivos, um sistema de colimação, porta-amostras e um caminho de vácuo. Paralelamente à construção do equipamento, também foi realizado um estudo envolvendo a análise de dados de SAXS de nanopartículas de prata (AgNP) produzidas por síntese biogênica. Este estudo permitiu adquirir conhe cimentos complementares sobre a técnica, essenciais para a interpretação e análise dos dados obtidos com o instrumento. Após a conclusão da montagem, foi realizada a caracterização da instrumentação. Para a fonte de raios X, a caracterização incluiu o ajuste do monocromador, permitindo determinar as condições ideais para otimizar a supressão da radiação Kß e maximizar o fluxo de fótons da radiação Ka do espectro de emissão do cobre. Também foi verificado o tempo necessário para atingir a estabili dade e estimado o fluxo de fótons na amostra. Para o detector, foram determinadas: a linearidade da matriz de pixels, homogeneidade de detecção e resolução em energia. Além disso, também foram realizados testes que permitiram identificar as condições experimentais para minimizar o espalhamento parasita. Por fim, a instrumentação foi utilizada no estudo de diferentes tipos de amostras, tais como: micelas do poloxâmero 407 emsolução aquosa, nanoplacas de di-silicetos de níquel (NiSi2) crescidas em silício monocristalino e no estudo da cinética de formação e crescimento de nanopartículas de cuprita (Cu2O) em um vidro sódio borato

Abstract: The small-angle X-ray scattering (SAXS) technique is a powerful structural charac terization tool, enabling the determination of the shape, size, and size distribution of nanoparticles or nanopores. It is present in almost all laboratories that use X-rays from synchrotron radiation sources. However, technological advancements have increased the intensity of X-ray beams emitted by conventional sources, and there has also been significant development in X-ray detectors, which allow real-time measurements of large solid angles with positional resolution. These devices enhance laboratory SAXS systems, expanding their range of applications. However, commercial SAXS equipment often presents configuration limitations for performing combined measurements with other instruments and techniques. The objective of this work was to develop devices that enabled the adaptation of a conventional X-ray source and a 2D X-ray detector into a versatile instrument for SAXS measurements. For this purpose, the following compo nents were designed and built: mounting supports for the devices, a collimation system, a sample holder, and vacuum paths. Alongside the construction of the equipment, a study was also conducted involving SAXS data analysis of silver nanoparticles (AgNP) produced by biogenic synthesis. This study enabled the acquisition of complementary knowledge about the technique, which was essential for the interpretation and analysis of the data obtained with the instrument. After the completion of the assembly, the instrumentation was characterized. For the X-ray source, characterization included adjusting the monochromator to determine optimal conditions for suppressing Kß ra diation and maximizing the photon flux of the Ka radiation from the copper emission spectrum. Additionally, the time required to achieve stability was assessed, and the photon flux at the sample was estimated. For the detector, the linearity of the pixel matrix, detection homogeneity, and energy resolution were determined. Furthermore, tests were conducted to identify experimental conditions that minimize parasitic scatter ing. Finally, the instrumentation was used to study different types of samples, such as poloxamer 407 micelles in aqueous solution, nickel disilicide (NiSi2) nanoplates grown on monocrystalline silicon, and the study of the kinetics of formation and growth of cuprite (Cu2O) nanoparticles in sodium borate glass