Gas sensor of Volatile Organic Compounds (VOCs) mixtures
Resumo
Resumo: Esta tese teve como objetivo investigar experimentalmente o comportamento de detecção de vapores de acetona e etanol, através da fabricação e caracterização de sensores baseados em nanoflocos de hBN dopados com BaF2 em porcentagens de 2,5 %, 5 % e 10 %, bem como em compósitos a base de óxido de nanopartículas de óxido de zinco (ZnO), grafeno induzido por laser (LIG), nanotubos de carbono de parede múltipla (MWCNT) e polivinilpirrolidona (PVP): LIG/ZnO/MWCNTs e LIG/ZnO/MWCNTs/PVP. A resposta dos sensores foi avaliada por meio de medidas de espectroscopia de impedância elétrica, considerando tanto a concentração do analito quanto a frequência de operação. Para os sensores baseados em nanofolhas de hBN, as frequências de operação foram definidas entre 1 e 3 kHz, determinando-se o limite de detecção (LoD) e a sensitividade dos dispositivos. As sensitividades e os limites de detecção foram derivados da parte real da impedância (denominada na tese como resistência). Os sensores de hBN com 2,5% de BaF2 demonstraram sensitividades para acetona e etanol de 2,1 × 10?² e 1,6 × 10?² ppm?¹, com LoD’s de 43,2 e 61,7 ppm, respectivamente. Os resultados indicam uma correlação com a presença de defeitos nestas amostras. Os sensores de hBN apresentaram tempos de resposta e recuperação inferiores a 100 segundos. Adicionalmente, o sensor de hBN com 5% de BaF2 manteve consistentemente a mesma sensitividade de 0,04 × 10?² ppm?¹ após 18 meses de armazenamento. Também foi explorado o potencial dos sensores com eletrodos interdigitados de LIG para detecção de acetona e etanol. As estruturas combinadas com eletrodos de LIG incluíram ZnO, MWCNTs e PVP. À medida que as concentrações do analito variaram entre 0 e 300 ppm, observou-se um aumento na resistência de resposta dos sensores baseados em LIG/ZnO/MWCNTs e LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, avaliados em termos de LoD e sensitividade a uma frequência de 100 Hz. Para os sensores baseados em LIG/ZnO/MWCNTs, o LoD para acetona e etanol foi 8 e 58 ppm, com sensitividades de 0,076 × 10?² e 0,018 × 10?² ppm?¹, respectivamente. Da mesma forma, para os sensores baseados em LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, determinou-se o LoD para acetona e etanol em 11 e 17 ppm, com sensitividades de 0,191 × 10?² e 2,319 × 10?² ppm?¹, respectivamente. As medições de espectroscopia de impedância elétrica analisaram a resistência do limite de grão, no caso dos sensores baseados em LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, aumentando de 4,23 × 106 até 33,33 × 106 O quando a concentração do etanol aumenta de 0 a 300 ppm. Abstract: This thesis aimed to experimentally investigate the detection behavior of acetone and ethanol vapors through the fabrication and characterization of sensors based on hexagonal boron nitride (hBN) nanoflakes produced by incorporating barium fluoride (BaF2) at different weight percentages: 2.5 %, 5 %, and 10, as well as zinc oxide (ZnO), laser-induced graphene (LIG), multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs) and polyvinylpyrrolidone (PVP): LIG/ZnO/MWCNTs and LIG/ZnO/MWCNTs/PVP composites. The sensors' response was evaluated through electrical impedance spectroscopy measurements, considering both analyte concentration and operating frequency. In the case of the sensors based on hBN nanosheets, operating frequencies were set between 1 and 3 kHz to determine the detection limit (LoD) and sensitivity of the devices. Sensitivities and detection limits were derived from the real part of impedance (referred to as resistance in this thesis). hBN sensors with 2.5% BaF2 showed sensitivities for acetone and ethanol of 2.1 × 10?² and 1.6 × 10?² ppm?¹, with detection limits of 43.2 and 61.7 ppm, respectively. The results indicate a correlation with the presence of defects in these samples. hBN sensors exhibited response and recovery times of less than 100 seconds. Additionally, the hBN sensor with 5% BaF2 maintained a consistently same sensitivity of 0.04 × 10?² ppm?¹ after 18 months of storage. The potential of sensors with laser-induced graphene (LIG) interdigitated electrodes for detecting acetone and ethanol was also explored. Structures combined with LIG electrodes included ZnO, MWCNTs, and PVP. As analyte concentrations varied between 0 and 300 ppm, an increase in response resistance was observed for sensors based on LIG/ZnO/MWCNTs and LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, evaluated in terms of LoD and sensitivity at a frequency of 100 Hz. For sensors based on LIG/ZnO/MWCNTs, the LoD for acetone and ethanol was 8 and 58 ppm, with sensitivities of 0.076 × 10?² and 0.018 × 10?² ppm?¹, respectively. Similarly, for sensors based on LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, the LoD for acetone and ethanol was determined to be 11 and 17 ppm, with sensitivities of 0.191 × 10?² and 2.319 × 10?² ppm?¹, respectively. Electrical impedance spectroscopy measurements analyzed the grain boundary resistance, in the case of sensors based on LIG/ZnO/MWCNTs/PVP, increasing from 4.23 × 106 to 33.33 × 106 O as the ethanol concentration increased from 0 to 300 ppm.
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