Fabricação e caracterização de nanofios de óxido de cério

Abstract

Resumo: Neste trabalho é descrito o estudo sistemático de fabricação de nanofios de óxido de cério, obtidos através da calcinação de membranas poliméricas depositadas pela técnica Electrospinning. Para garantir a homogeneidade e padronização das fibras foram necessárias várias repetições das deposições da dispersão, composta por acetato de cério, polivinil álcool e lauril sulfato de sódio, até que se obtivessem os parâmetros adequados de deposição. A membrana resultante, após ser devidamente caracterizada através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia Raman, foi calcinada seguindo o padrão de 350, 450, 550, 650, 750, 850 e 950 °C, e com taxas de aquecimento de 5, 10, 15 e 20 °C/min. Isto foi realizado para que se pudesse avaliar tanto os efeitos do aumento de temperatura nos tratamentos térmicos, quanto das rampas de aquecimento na morfologia e cristalinidade na céria. As análises de difração de raios-X mostraram que se obteve o Ce02, do tipo fluorita, presente em todas as amostras calcinadas, sendo totalmente compatível com a ficha cristalográfica consultada. Além disso, pôde-se observar que não houve deslocamentos do pico (111) conforme o aumento das temperaturas. O resultado da espectroscopia Raman mostrou que há uma tendência do pico do sinal a se aproximar do valor para bulk cristalino e a largura de linha dessa estrutura diminuiu progressivamente, com o aumento das temperaturas, atestando melhor grau de cristalinidade do material dos nanofios.

Abstract: In this work the systematic study of the production of cerium oxide nanowires obtained by the calcination of polymer membranes deposited by the Electrospinning technique is described. In order to guarantee the homogeneity and standardization of the fibers, several repetitions of the deposition of the dispersion, composed of cerium acetate, polyvinyl alcohol and sodium lauryl sulfate, were necessary until suitable deposition parameters were obtained. The resulting membrane, after being thoroughly characterized by X-ray diffraction, scanning electron microscopy and Raman spectroscopy, was calcined using a 350, 450, 550, 650, 750, 850, and 950 °C temperature set, with heating rates of 5, 10, 15 and 20 °C/min. This was done for evaluating both the effects of the temperature increase on the thermal treatments and the heating rates on the morphology and crystallinity on the ceria. X-ray diffraction analyses showed that Ce02, of the fluorite type, was present in all the calcined samples, being fully compatible with the crystallographic database consulted. In addition, it was observed that there were no displacements of the (111) peak as the temperature increased. The results of Raman spectroscopy showed that there is a tendency of the peak of the signal to approach the value for crystalline bulk and the line width of this structure decreased progressively, with the increase of the temperatures, attesting better degree of crystallinity of the nanowire material.