Funcionalização e intercalação de moléculas orgânicas em compostos lamelares

Abstract

Resumo: Neste trabalho realizamos estudos de funcionalização e intercalação com duas matrizes hospedeiras: a caulinita e o hidróxido duplo lamelar de zinco e alumínio. Obtivemos pela primeira vez a funcionalização da caulinita com o íon fenilfosfonato através de um processo direto. Moléculas de água do derivado funcionalizado com o ácido fenilfosfônico (KppA), denominado primário, foram substituídas porjnoléculas de hexilamina (KpPAhex)- Dada à semelhança entre a estrutura da caulinita e dos hidróxidos duplos lamelares (HDL’s), o etilenoglicol foi funcionalizado no HDL Zn0)67Alo)33(OH)2(C03)o>i65 - H20 em condições de refluxo. Os resultados obtidos nas sínteses da caulinita com o ácido fenilfosfônico e do HDL com etilenoglicol, levaram a índices de funcionalização de 98 ± 0,5% e 95 ± 0,5% respectivamente. Este índice para o derivado KpPA pode ser entendido e atribuído à presença de sílica amorfa na borda dos cristalitos, enquanto que para o derivado do HDL, ele foi o valor máximo de conversão. Os derivados funcionalizados da caulinita e do HDL foram caracterizados por difratometria de raios-X de pó (XRD), espectroscopia de absorção do infra-vermelho (FTIR), espectrofotometria de absorção atômica (EAA), análise térmica (TG-DSC simultâneos) e análise elementar (CHN). Como técnicas auxiliares de caracterização, utilizou-se a microscopia de transmissão (TEM), e a espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). Estes compostos poderão se apresentar como substitutos para uma enorme variedade de aplicações, tais como: eletrodos de baterias, colunas cromatográficas, materiais eletrocrômicos, catalisadores, trocadores iônicos, materiais magnéticos, sistemas sensoriais, etc

Abstract: In the present work we have carried out studies on the grafting and intercalation reactions with two layered host lattices, kaolinite and the Layered Double Hydroxide (LDH). We have obtained for the first time kaolinite grafted with the phenylphosphonate groups through a direct process. Water molecules of the kaolinite grafted derivative, denominated primary, were exchanged hexylamine molecules (KPPAhex)- Due to the similarity between the structures of both kaolinite and LDH’s , ethyleneglycol was grafted to LDH Zn0,67Alo,33(OH)2(C03)o,i65 • H20 in reflux conditions. The results obtained for kaolinite and LDH, led to reaction indexes of 98 ± 0,5% and 95 ± 0,5% respectively. This index for the KpPA derivative can be attributed to the presence of amorphous silica at the crystal edges that hinders the grafting reaction, whereas to the LDH derivative it was the maximum conversion value. The grafted kaolinite derivatives and LDH (HDLeg) were characterised by X- ray Diffractometry (XRD), Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Atomic Absorption Spectrophotometry (AA), Thermal Analysis (simultaneous Thermogravimetry - TG and Differential Scanning Calorimetry - DSC) and elemental analysis. As characterisation auxiliary techniques, Transmission Electron Microscopy (TEM) and X-ray Photoelectron Spectroscopy were used. These compounds might be presented as alternatives for an enormous variety of applications, such as: battery electrodes, chromatographic columns, electrochromic materiais, catalysers, ionic exchangers, magnetic materiais, sensorial systems, etc