Extração de HPA de tecido de peixe utilizando montmorilonita modificada com líquido iônico e dispersão da matriz em fase sólida

Abstract

Resumo: The objective of this work is to apply Matrix Solid Phase Dispersion (MSPD) using montmorillonite modified with ionic liquid (MMT-IL) as solid support for the extraction of 16 Polycyclic Aromatic Hydrocarbons (PAH) from fish muscle tissue, followed by quantification by gas chromatography coupled with mass spectrometry (GC-MS). For the development of the method, some parameters involving the extraction efficiency by MSPD were optimized, such as the proportion between the sample mass and solid support mass, ideal solvent and its necessary volume, and the need or not of clean up step. Optimum conditions were obtained by using 0.3 g of sample mass, the same solid support mass, 10 mL of acetonitrile as elution solvent and glass column clean up step using silica and alumina as auxiliary sorbents. The proposed method presented intermediate precision and accuracy with recovery values in the range of 70 to 92% for most compounds under study and relative standard deviations of less than 16%; detection and quantification limits in the range of 0.34 to 2.83. ng g-1 and 1.13 to 9.33 ng g-1, respectively. The method was applied to Astyanax altiparanae samples fish, popularly known as Lambari, which are widely marketed and consumed in the southern region of the country. Chrysene was found in all evaluated samples, which is considered possibly carcinogenic to humans. The proposed method can be considered efficient in PAH extraction from fish tissue, as well as providing one-step extraction and cleaning, low solvent volume and low cost

Abstract: O presente trabalho teve como objetivo aplicar a Dispersão da Matriz em Fase Sólida (Matrix Solid Phase Dispersion – MSPD), utilizando a montmorilonita modificada com líquido iônico (montmorillonite-ionic liquid, MMT-IL) como suporte sólido para a extração de 16 Hidrocarbonetos Policíclicos Aromáticos (HPA) do tecido muscular de peixes, seguida de quantificação por cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (gas chromatography - mass spectrometry – GC-MS). Para o desenvolvimento do método, alguns parâmetros que envolvem a eficiência de extração por MSPD foram otimizados, como a proporção entre a massa de amostra e massa de suporte sólido, escolha do solvente ideal, volume do mesmo e necessidade ou não da etapa de clean up. As condições ótimas foram obtidas ao utilizar 0,3 g de massa de amostra, a mesma massa de suporte sólido, 10 mL de acetonitrila como solvente de eluição e etapa de clean up em coluna de vidro utilizando sílica e alumina como sorventes auxiliares. O método proposto apresentou precisão e exatidão intermediárias com valores de recuperação na faixa de 70 a 92% para a maioria dos compostos em estudo e desvios padrões relativos menores de 16%; limites de detecção e quantificação na faixa de 0,34 a 2,83 ng g-1 e 1,13 a 9,33 ng g-1, respectivamente. O método foi aplicado em amostras de peixes da espécie Astyanax altiparanae, popularmente conhecidos como Lambari, os quais são amplamente comercializados e consumidos na região sul do país. Em todas as amostras avaliadas foi detectada a presença de criseno, o qual é considerado possivelmente carcinogênico ao homem. O método proposto pode ser considerado eficiente na extração de HPA em tecido muscular de peixe, além de propiciar extração e limpeza em uma única etapa, utilizar um baixo volume de solvente e ser de baixo custo