Estudo das propriedades de pectinas em dispersão e sua utilização na formação de hidrogéis com poli(etilenoimina)

Abstract

Resumo: Este trabalho teve como objetivo a sulfatação e caracterização da pectina do maracujá (PCM), bem como o desenvolvimento de hidrogéis baseados nas pectinas, sulfatadas e não sulfatada, interagindo com o polímero sintético poli(etilenoimina) (PEI). As amostras de pectina foram inicialmente modificadas e em seguida caracterizadas por diversas técnicas. Suas análises incluem cromatografia de exclusão por tamanho de alta eficiência (HPSEC), a partir da qual foi possível observar dispersão heterogênea das amostras de pectina. A partir da ressonância magnética nuclear de hidrogênio (RMN1H) e mapa de correlação 2D do tipo HSQC-DEPT, bem como espectroscopia por infravermelho com transformada de Fourier, observaram-se os sinais e bandas características da estrutura de ácidos galacturônicos presentes na pectina e a presença de sinais da modificação. Análises de potencial zeta mostraram que todas as amostras estudadas apresentaram valores negativos conforme o esperado para um polieletrólito aniônico. Os dados de viscosidade e espalhamento de luz dinâmico apresentaram dados importantes para a compreensão da conformação apresentada pelas amostras em água e tampão PBS, demonstrando seu comportamento característico de formação de agregados. Ainda, os valores de raio hidrodinâmico demonstraram que a amostra de pectina não sulfatada apresenta valores independentes do solvente (H2O ou PBS), enquanto que as amostras sulfatadas apresentaram dependência. A partir das análises de fluido concluiu-se que as amostras de pectina apresentaram perfil de fluidos pseudoplásticos em altas concentrações enquanto que o PEI e poli (etilenoglicol) (PEG) apresentaram perfil de fluidos dilatantes. Em um segundo momento hidrogéis de pectina não sulfatada, poli (etileno imina) e poli(etilenoglicol) foram produzidos. Estas amostras apresentaram, nas análises de infravermelho, ligações de hidrogênio como as principais formas de ligações entre cadeias. O hidrogel de composição PCM 1% PEI 1,3 0,4% PEG 0,4% apresentou os melhores resultados reológicos. Por fim, os resultados aqui apresentados contribuem para o uso das pectinas sulfatadas e dos géis com PEI em aplicações de interesse biomédico.

Abstract: The objective of this work was the sulphation and characterization of passion fruit pectin, as well as the development of hydrogels based on sulphated and non-sulphated pectins, interacting with the synthetic polymer poly(ethyleneimine). The pectin samples were initially modified and then characterized by different techniques. Them analyzes include high performance size exclusion chromatography (HPSEC), from which it was possible to observe heterogeneous dispersion of pectin samples. From the hydrogen nuclear magnetic resonance (1H NMR) and 2D correlation map of the HSQC-DEPT type, as well as Fourier transform infrared spectroscopy, the characteristic signals and bands of the structure of galacturonic acids present in pectin and a were observed. presence of signs of modification. Zeta potential analysis showed that all samples studied showed negative values as expected for an anionic polyelectrolyte. Viscosity and dynamic light scattering data presented important data for understanding the conformation presented by the samples in water and PBS buffer, demonstrating their characteristic behavior of aggregate formation. Furthermore, the hydrodynamic radius values showed that the non-sulfated pectin sample presents values independent of the solvent (H2O or PBS), while the sulfate samples showed dependence. From the fluid analysis it was concluded that the pectin samples showed a pseudoplastic fluid profile at high concentrations while the PEIs and PEG showed a dilating fluid profile. In a second moment, hydrogels of unsulfated pectin, poly(ethylene imine) and poly(ethylene glycol) were produced. These samples showed, in infrared analysis, hydrogen bonds as the main forms of bonds between chains. The hydrogel with composition PCM 1% PEI 1.3 0.4% PEG 0.4% presented the best rheological results. Finally, the results presented here contribute to the use of sulphate pectins and gels with PEI in applications of biomedical interest.