Síntese e caracterização de filmes de quitosana dopados com óxidos de prata como antimicrobiano

Abstract

Resumo: Nos últimos anos têm surgido diversos produtos com propriedades antimicrobianas como vidros, cerâmicas, plásticos, produtos têxteis, tintas etc. A quitosana é um biopolímero versátil, suas características físicas e químicas podem ser variadas, dependendo do processo de produção do material. Neste sentido, esse trabalho visou sintetizar e caracterizar filmes de quitosana com óxidos de prata para aplicação antimicrobiana. Os óxidos mistos, foram sintetizados a base de prata, suportados em titânia pelo método clássico da impregnação por excesso de solvente. Para o desenvolvimento dos filmes, a quitosana utilizada foi de 85 GD e com massa média de 120 KDa, na forma de pó, proveniente da carapaça do camarão. Os filmes obtidos foram caracterizados quanto aos aspectos visuais, propriedades estruturais, morfológicas, físicas, ópticas, de barreiras e mecânicas e denominados como F1 (quitosana), F2 (quitosana + TiO2), F3 (quitosana + Ag2%/TiO2) e F4 (quitosana + Ag10%/TiO2). Todos os filmes apresentaram excelentes resultados para continuidade e manuseabilidade, de acordo com a análise visual. Enquanto para a homogeneidade, o filme F1 apresentou excelente resultado, F2 e F4 bons resultados e F3 deficiente, essa deficiência, provavelmente deve-se ao fato do filme possuir algumas partículas insolúveis presentes. As propriedades estruturais identificadas por Espectroscopia na região do infravermelho, apresentou regiões características atribuídas a ligação oxigênio e titânio nos óxidos e ligações características da quitosana foram observadas nos filmes, no entanto, com a incorporação de prata nenhuma banda foi observada a ligação Ag-TiO2. Em relação a propriedade morfológica realizada por Microscopia Eletrônica de Varredura, os filmes F1 e F2, se mostraram homogêneos e com superfície contínua, já quando a prata foi adicionada, nota-se que nos filmes F3 e F4, as rugas começaram a aparecer na superfície, ou seja, pequenas rachaduras uniformes, permitindo visualizar claramente partículas maiores formadas pela aglomeração de Ag-TiO2. Quanto as propriedades físicas, os filmes foram estatisticamente similares (p ? 0,05) e das propriedades ópticas os resultados de transmitância e opacidade dos filmes, revelaram que são inversamente proporcionais, pois quanto maior a transmitância de um filme, menor a opacidade. A análise de variância mostrou diferença significativa (p ? 0,05) entre as médias dos tratamentos, em todos os parâmetros de cor. Como apresentado nas análises visuais, a superfície dos filmes, com a adição de prata produziu materiais mais opacos, afetando a cor, resultando em filmes mais escuros para F3 e F4. Nas propriedades mecânicas, o aumento na concentração de prata, diminuiu significativamente o alongamento na ruptura, causando um comportamento antiplasticidade, diminuindo a flexibilidade do filme F4. Em relação a permeabilidade ao vapor de água, os filmes foram considerados como barreira moderada. Nos testes de atividade antimicrobiana efetuados com as bactérias Escherichia coli e Staphylococcus aureus, o filme F4 foi o de maior destaque, atingindo 40% de inativação frente a bactéria E. coli. De acordo com os resultados, os filmes produzidos com quitosana a base de prata, apresentaram características promissoras para atuarem como filmes ativos com propriedade antimicrobiana.

Abstract: In recent years, several products with antimicrobial properties have emerged, such as glass, ceramics, plastics, textile products, paints, etc. Chitosan is a versatile biopolymer, and its physical and chemical characteristics can vary depending on the material's production process. In this sense, this study aimed to synthesize and characterize chitosan films with silver oxides for antimicrobial application. The mixed oxides were synthesized based on silver supported in titania using the classic solvent excess impregnation method. For film development, chitosan with a mass average of 120 KDa and 85 GD, in powder form, from shrimp shell was used. The obtained films were characterized for visual aspects, structural, morphological, physical, optical, barrier, and mechanical properties, named as F1 (chitosan), F2 (chitosan + TiO2), F3 (chitosan + Ag2%/TiO2), and F4 (chitosan + Ag10%/TiO2). All films presented excellent results for continuity and handling, according to visual analysis. While for homogeneity, film F1 showed an excellent result, F2 and F4 showed good results, and F3 showed deficiency, probably due to the presence of some insoluble particles in the film. The structural properties identified by Infrared Spectroscopy presented characteristic regions attributed to the oxygen and titanium bond in the oxides, and characteristic bonds of chitosan were observed in the films. However, no band was observed for Ag-TiO2 bonding after silver incorporation. Regarding the morphological property performed by Scanning Electron Microscopy, films F1 and F2 showed homogeneity and continuous surface. When silver was added, it was noticed that wrinkles began to appear on the surface of films F3 and F4, i.e., small uniform cracks, allowing the larger particles formed by Ag-TiO2 agglomeration to be clearly visible. Concerning physical properties, the films were statistically similar (p ? 0.05), and for optical properties, the results of the films' transmittance and opacity revealed that they are inversely proportional. As shown in visual analysis, the surface of films with silver addition produced more opaque materials, affecting color and resulting in darker films for F3 and F4. In terms of mechanical properties, an increase in silver concentration significantly decreased the elongation at break, causing an anti-plastic behavior, decreasing the flexibility of film F4. Regarding water vapor permeability, the films were considered moderate barriers. In the antimicrobial activity tests performed with Escherichia coli and Staphylococcus aureus bacteria, film F4 stood out, reaching 40% inactivation against E. coli. According to the results, films produced with chitosan based on silver showed promising characteristics to act as active films with antimicrobial properties.