Aplicação de ferramentas quimiométricas na indústria cosmética : um estudo sobre análise de produtos, controle de qualidade e determinação multivariada de compostos

Abstract

Resumo: A indústria cosmética é uma das que mais cresce em todo o mundo em termos de faturamento e volume de vendas, sendo protagonista na pesquisa, desenvolvimento e inovação em vários campos da ciência, como nanotecnologia e segurança. Em razão das numerosas necessidades deste segmento industrial e da usual disponibilidade de ferramentas instrumentais de análise, o uso de técnicas quimiométricas pode ser de grande valor para o desenvolvimento de rotinas de controle de qualidade, agilizando as respostas e, consequentemente, a tomada de decisão. Nesse contexto, algumas aplicações das ferramentas quimiométricas foram realizadas. Para verificar a massa base empregada na confecção de sabonetes em barra (presença de massa base animal, vegetal ou sintética), foi empregada a técnica de Espectroscopia de Infravermelho por Reflectância Total Atenuada (ATR-FTIR) associada aos métodos de calibração multivariada como a Análise Discriminatória por Regressão de Mínimos Quadrados Parciais (PLS-DA) e Modelagem Independente por Analogia de Classe (SIMCA), os quais levaram a 100 % de acerto na classificação de 9 amostras de sabonete que não participaram da construção do modelo, evidenciando a validade dos métodos propostos para diferenciar amostras com alto grau de similaridade. Na PLS-DA, o modelo multivariado foi construído com a faixa espectral entre 1850 e 800 cm-1, dados centrados na média e utilizando três variáveis latentes, as quais explicam 99,15 % da informação contida na matriz X e 92,15 % da informação contida na matriz Y. O modelo SIMCA foi construído com os mesmos pré-processamentos do PLS-DA e empregando-se quatro componentes principais para as classes sintética e vegetal e 3 para a classe animal. Adicionalmente, foi desenvolvida uma metodologia de triagem de testes microbiológicos visando a redução nos tempos de desenvolvimento de produtos cosméticos. A metodologia construída apontou que o teste de Halo de Inibição para o fungo Aspergillus niger constitui um marcador preditivo adequado para prever os resultados de um sistema conservante frente ao Challenge Test, com valores de halo entre 11 e 18 mm apontando que um resultado eficaz pode ser esperado e reduzindo de 28 para 2 dias o período de comparação de diferentes conservantes para uso em produtos. Outra frente de trabalho incluiu o desenvolvimento de uma metodologia quantitativa via PLS do teor do conservante Caprilato de Poliglicerila em amostras de creme hidratante (dados centrados na média e utilizando duas variáveis latentes, as quais explicam 96,69 % da informação contida na matriz Y e 97,24 % da informação contida na matriz X, levando a um valor de R² = 0,968 e a um erro máximo de 7,92% para a concentração do conservante em amostras externas ao conjunto de calibração). Por fim, foi elaborado um sistema baseado nos métodos de HCA e PCA (com dados autoescalados), o qual foi empregado para agrupar 38 emolientes de acordo com as características físico-químicas mais relevantes, sendo capaz de recomendar os melhores substitutos para cada amostra testada. Palavras-chave: Cosméticos; Quimiometria; Análises.

Abstract: The cosmetic industry is one of the fastest growing markets in the world in terms of revenue and sales volume, being protagonist in research, development and innovation in various fields of science such as nanotechnology and safety assessment. Due to the many needs of this industrial segment and the usual availability of instrumental analysis tools, using chemometric techniques can be of great value to the development of quality control routines, speeding up the answers and, consequently, the decision-making process. In this context, applications of chemometric tools were used. To verify the origin of bar soap raw materials (animal, vegetable or synthetic), it was applied the Infrared Spectroscopy technique with Attenuated Total Reflectance (ATR-FTIR) in association with the multivariate methods of Partial Least Squares Discriminatory Analysis (PLS-DA) and Soft Independent Modeling of Class Analogy (SIMCA), which led to a 0 % error in the classification of 9 bar soap samples that weren't included in the model construction. In the regression via PLS-DA, the multivariate model was built with the spectral range between 1850 and 800 cm-1, mean centered data and using three Latent Variables, which explain 99.15 % of the Information contained in the X matrix and 92.15 % of the information contained in the Y matrix. The SIMCA model was built using the same pre-processing applied to the PLS-DA model and employing four Principal Components for the synthetic and vegetable classes and 3 for the animal class. In addition, a microbiological screening test method aimed at reducing cosmetic products development time has been developed. The methodology built pointed out that the inhibition zone test for the Aspergillus niger fungus is a suitable predictive marker for the outcome in the Challenge Test of a preservative system, with halo values between 11 and 18 mm pointing out that effective results can be expected, reducing from 28 to 2 days the preservative systems comparison period. Other work front included the development of a quantitative methodology via PLS aiming to determine the preservative (Polyglyceryl Caprylate) content in samples of a moisturizing cream (mean centered data and using two latent variables, which explain 96.69 % of the information contained in the Y array and 97.24 % of the information contained in the X array, leading to a value of R² = 0.968 and a maximum error of 7.92 % for the preservative concentration in samples external to set calibration). Finally, it was designed a system based on HCA and PCA methods (with autoscaled data), which was used to group 38 emollients according to their most relevant physical and chemical characteristics, being able to recommend the best substitutes for each sample tested. Key-words: Cosmetics; Chemometrics; Analysis.