Validação de método multiresíduo para pesticidas organohalogenados em maçãs por CG/ECD e CG/MS

Abstract

Resumo: A determinação de resíduos de agrotóxicos em alimentos constitui-se um problema especial para a Química Analítica, visto que se deve verificar traços na ordem geralmente de microgramas (10-6) a picogramas (10 -12) de uma determinada substância, seus metabólitos ou produtos de degradação, em presença de uma grande quantidade de material estranho inerente da amostra. Aliado a esse fato e ao elevado e sempre crescente número de pesticidas que são introduzidos nas práticas agrícolas, houve a necessidade do desenvolvimento de metodologias analíticas que abrangessem o maior número possível de ingredientes ativos pesquisados emprogramas de monitoramento de resíduos de pesticidas, que fossem de fácil execução, eficientes e de baixo custo. Para tanto, os métodos de análise multiresíduos de pesticidas são os métodos de escolha, pela possibilidade dedeterminação de vários tipos de pesticidas, de diferentes funções químicas, em uma única extração. Além disso, para que os resultados das análises sejam acreditados, a metodologia deverá estar validada e reconhecida por órgãos oficiais normalizadores. No Brasil, a norma regulamentadora para a verificação dos requisitos mínimos exigidos das não conformidades do método é a NBR ISO/ IEC17025 — Requisitos gerais para competência de laboratórios de ensaios e calibração, (INMETRO, 2001). Neste trabalho,o método analítico utilizado para demonstração das etapas de um processo de validação de análise de resíduos de pesticidas organohalogenados em maçãs foi o de multiresíduo, modelo europeu. Este método empregado nos programas de monitoramento e controle de qualidade de alimentos na Holanda, pelo INSPECTIE W&V, órgão controlador dos serviços de saúde daquele pais, foi adotado pelos laboratórios participantes do Programa Nacional de Avaliação de Resíduos Agrotóxicos no Brasil, coordenado pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária, a ANVISA, do Ministério da Saúde. Os resultados demonstraram que o método utilizado apresentou uma boa exatidão e precisão necessárias para o processo de validação dos pesticidas organohalogenados ensaiados, podendo ser utilizado para outros pesticidas em outras culturas.

Abstract: The assay of pesticides residues in food is a great problem to analytical chemistry due to the fact that it must disclose traces, generally in micrograms (10-6) topicograms (10-12) ofa substance, its metabolites and/or degradation products, in the presence of a large amount of strange material of the sample. Besides this fact and the high and increasing number of pesticides that are introduced in agriculture, it was necessary to develop analytical methodologies including the major number possible of active ingredient research in monitoring programs of pesticides residues, that were of easy execution, efficiency and of low cost. Such as, the multi residues analyses of pesticides are the chosen methods, by the possibility of determination of many types of pesticides with different chemical functions in an unique extraction. Moreover, for the assurance of analysis results, the methodology should be validated and recognized by the official Institution. In Brazil, the regulamentation norm for the verification of the minimal requirement demanded for the not accordance of the method it is a NBR ISO/IEC 17025- General requirements for the labs of analysisand calibration (INMETRO, 2001). In this study, the analytical method used to demonstrate the steps of a validation process of residues analyze of organohalogenates pesticides in apples, was of European model, the multiresidue method, that is used in the monitoring programs and quality control of foods in Holland for INSPECTIE W&V, the controlling institution of the health services and adopted for the participating labs of the "Programa Nacional de Avaliação de Resíduos de Agrotóxicos no Brasil", coordinated by Agencia Nacional de Vigilancia Sanitária, ANVISA, Health Ministry. The results demonstrate that the used method presents a good accuracy and precision necessary to the validation process of organohalogenates pesticides, can be used for other pesticides.