Sínteses de estruturas organometálicas de lignina kraft com ferro e sua aplicação em membranas de polissulfona para separação de gases

Abstract

Resumo: O objetivo desta dissertação foi sintetizar partículas organometálicas para aplicação em membranas densas de polissulfona para separação de gases. Os principais aspectos analisados foram as estruturas químicas, diferentes morfologias e a influência de suas propriedades na permeação de N2, CO2 e CH4. O método de nanoprecipitação foi aplicado para a obtenção das partículas de ferro-lignina e posteriores análises de MEV e MET mostraram que partículas circulares são formadas com a utilização de THF como solvente enquanto partículas alongadas são formadas com a utilização de DMF. Além disso, foi observado que a temperatura pode influenciar no tamanho das partículas: 40 ºC e THF resultou em partículas com diâmetros de 166,87 ± 69,70 nm (lignina softwood) e 158,75 ± 64,61 nm (lignina hardwood); 25 ºC e THF resultou em diâmetros de 118,39 ± 42,11 nm (lignina softwood) e 115,86 ± 33,92 nm (lignina hardwood). Estas partículas foram analisadas através do método ANOVA e foi concluído que as partículas possuem diâmetros diferentes com 95% de confiança. Finalmente, testes de permeação foram aplicados nas membranas de PSU construídas com a aplicação das partículas e o melhor resultado obtido para a seletividade foi com a partícula obtida em 0 ºC e THF com seletividade de 24,97 para CO2/CH4 e 26,54 para CO2/N2, entretanto foi concluído que a adição de ferro em lignina resultou em membranas com seletividade insatisfatória.

Abstract: The objective of this work was to synthesize organometallic particles for application in dense polysulfone membranes, for biogas separation. Among the main aspects to be addressed is the study of the synthesis of iron-lignin nanoparticles: chemical structures, morphologies developed by them, and the influence of their respective properties for the permeation of N2, CO2 and CH4. To synthesize the ironlignin nanoparticles a nanoprecipitation method was applied, SEM and TEM analysis have shown that circular particles are formed when THF is used as solvent whereas the use of DMF resulted in elongated particles. It was also observed that the temperature of the solutions the particles diameters. At 40 ºC and THF as solvent resulted in 166,87 ± 69,70 nm (softwood lignin) and 158,75 ± 64,61 nm (hardwood lignin), at 25 ºC and THF as solvent resulted into 118,39 ± 42,11 nm (softwood lignin) and 115,86 ± 33,92 nm (hardwood lignin). These particles were analyzed with ANOVA and it was obtained with 95% confidence that the diameters of the particles are different. Finally, permeation tests were carried out with the application of pure lignin and iron-lignin into PSU membranes, the best result obtained for selectivity was the softwood lignin particle precipitated in 0 ºC and THF with selectivity of 24,97 for CO2/CH4 and 26,54 for CO2/N2 but it does not change the fact that the addition of iron in lignin did not result into membranes with satisfactory selectivity.