Obtenção do limoneno a partir de resíduos de Citrus reticulata blanco por diferentes métodos de extração

Abstract

Resumo: A produção de tangerinas e seus híbridos no mundo atingiu 55,3 milhões de toneladas em 2019. O suco corresponde a apenas 43% do peso dos frutos e é extraído por processo de prensagem. O restante é considerado resíduo agroindustrial, mas poderia ser processado para gerar subprodutos de valor agregado como melaço, pectinas, fibra, extratos vegetais, óleos - vegetal das sementes e essencial das cascas. Desta forma, o objetivo deste estudo foi obter o extrato bruto do resíduo da indústria de suco de tangerina ponkan, Citrus reticulata Blanco, rico em d-limoneno por diferentes métodos de extração. O resíduo foi cortado em pedaços de aproximadamente 1 cm², seco em estufa com circulação de ar, a 50 °C durante 15 h. Verificou-se a umidade do resíduo após a secagem por método gravimétrico. A umidade do resíduo seco foi de 8,53% e definiu-se a granulometria de 20 mesh para as extrações. As extrações do óleo essencial foram realizadas por hidrodestilação, em aparelho Clevenger, com 50 g do resíduo, 500 mL de água destilada durante 2 h de extração. O rendimento em óleo essencial foi de 0,4% com fração de d-limoneno de 87,65%. As extrações Soxhlet, foram realizadas com 5 g e 150 mL de hexano e resultaram em 1,94% de extrato bruto com fração de d-limoneno de 44,83%. A extração com CO2 supercrítico - que resultou no melhor rendimento - foi a 80 °C, 10 MPa e razão mássica biomassa: cossolvente de 1:2, na qual se obteve 1,69% de extrato e 77,70% de d-limoneno. A extração com propano subcrítico sendo o melhor rendimento obtido nas condições de 40 °C e 15 MPa e que resultem em 2,35% de extrato com 89,38% de d-limoneno.

Abstract: The global harvest of tangerines and their hybrids reached 55.3 million tons in 2019. The production of juice corresponds to 43% of the total harvest of the fruits and is usually extracted by an extrusion process. The leftover biomass is considered agro-industrial waste but has the potential to be further processed to generate value-added by-products such as molasses, pectin, fibers, plant extracts, seed oils, and essential oils. In this study, the aim was to extract d-limonene- rich oil from the residue of the Ponkan mandarin (Citrus reticulata Blanco) juice industry utilizing different extraction methods. The residue was cut into pieces of approximately 1 cm² and dried in an oven with air circulation, at 50 °C fot 15 hours. The moisture content of the dried sample was determined to be 8,53 % w/w by gravimetric method. The residue was subsequently ground in a knife mill and a particle size analysis was carried out. Samples in mesh 28 were subsequently used for all extraction. The essential oil extractions were carried out by hydrodistillation with a Clevenger apparatus, with 50 g of the residue, 500 mL of distilled water for 2 h of extraction. The essential oil yield was 0.4 % with d-limonene concentration of 87,65 %. Soxhlet extractions were performed with 5 g and 150 mL of hexane and resulted in a of crude extract with a d-limonene concentration of 44,83 %. The extraction with supercritical CO2 that resulted in the best yield was at 80 °C, 10 MPa and biomass:cosolvent mass ration of 1:2, in which 1,69 % extract and 77,70 % d-limonene ware obtained. The extraction with subcritical propane that resulted in the best yield was obtained in the conditions of 40 °C and 15 MPa and results in 2,35 % extract and 89,38 % of d-limonene.