Estudo da interferência do ferro na quantificação de cromo em matriz ambiental por espectrometria de absorção atômica utilizando material de referência certificado

Abstract

Resumo: método de referência para a quantificação de cromo em matrizes ambientais recomenda a técnica analítica de espectrometria de absorção atômica em chama de ar-acetileno. No entanto, estudos indicam que o ferro pode ser um interferente nesta análise, já que pode ocorrer a formação do complexo ferro-cromo. A primeira parte desta dissertação teve como foco evidenciar a interferência do ferro na quantificação de cromo utilizando materiais de referência certificados. Posteriormente, foi proposto um método de quantificação de cromo por espectrometria de absorção atômica em chama de óxido nitroso-acetileno. A exatidão da quantificação foi avaliada através do erro relativo e a precisão através do coeficiente de variação. Na segunda parte do estudo, foram adicionados cromo e ferro em concentrações conhecidas em água ultrapura. Essas amostras foram analisadas pelo método de referência e pelo método proposto, a fim de se estimar a partir de qual concentração o ferro pode tornar-se um interferente na quantificação de cromo. As amostras de materiais de referência certificados utilizadas continham alto teor de ferro e os testes iniciais mostraram a interferência causada pelo ferro na quantificação de cromo usando o método de referência, tendo apresentado recuperações compreendidas entre 59,8% e 83,5%. As mesmas amostras foram analisadas usando o método proposto e a recuperação ficou entre 98,2% e 101,1%, ou seja, dentro dos critérios estabelecidos. Os resultados indicam que, quando empregada a chama de óxido nitroso-acetileno, apresentam uma melhor exatidão e precisão. Os testes com adição dos analitos em água nos níveis 1, 2 e 3 revelaram que, a partir de 1 mg/L de ferro, este se apresenta como um interferente na quantificação de cromo utilizado a chama de ar-acetileno. Nos níveis 4 e 5 a interferência se manifesta a partir de 2 mg/L de ferro. O presente trabalho sugere que o método proposto, que utiliza a chama de óxido nitroso-acetileno, seja validado para a utilização na quantificação de cromo em matrizes ambientais, pois as legislações ambientais brasileiras estipulam limites de tolerância de ferro variando entre 0,30 e 300 mg/L.

Abstract: The reference method for chromium quantification in environmental matrices recommends the flame atomic absorption spectrometry technique using acetylene-air flame. However, studies have shown that iron might be an interferent in this analysis since an iron-chromium complex can be formed. The first part of this study focused on showing the interference caused by iron in chromium quantification using certified reference materials. Afterward, a method for chromium quantification by flame atomic absorption spectrometry using nitrous oxide/acetylene flame was proposed. The results’ accuracy was evaluated considering the relative error and the precision was evaluated considering the coefficient of variation. In the second part of the study, known amounts of iron and chromium were added to ultrapure water. These samples were analyzed using both the reference method and the proposed method, in order to estimate the minimum concentration in which iron can become an interferent in chromium quantification. The certified reference material samples used had high iron content, and the initial tests showed the interference caused by iron in chromium quantification, with recoveries between 59.8% and 83.5%. The same samples were analyzed using the proposed method and the recoveries fell between 98.2% and 101.1%, hence meeting the established criteria. The results indicate that better accuracy and precision are achieved when using a nitrous oxide/acetylene flame. The tests in which the analytes were added to water on levels 1, 2, and 3 revealed that iron in concentrations of 1.0 mg/L and higher can be an interferent in chromium quantification with air/acetylene flame. On levels 4 and 5, the interference happens with iron concentrations of 2.0 mg/L and higher. The present study suggests the method to be validated and used for chromium quantification in environmental matrices since the Brazilian environmental laws define iron tolerance levels that vary between 0.30 and 300 mg/L.