Produção e caracterização de membranas pelo método de inversão de fases

Abstract

Resumo: Este trabalho visa estudar a influência de variáveis de processo nas propriedades de membranas assimétricas produzidas pelo método de inversão de fases. Para o estudo foi realizado um tratamento estatístico baseado no método Box- Behnken de forma a limitar o número de variáveis estudadas e também o número de experimentos. As variáveis estudadas foram a concentração de polímero (polisulfona), a coencentração do aditivo não-solvente (água) na solução polimérica e o tempo de imersão no banho coagulante numa temperatura de 40°C. As membranas foram preparadas através do método de inversão de fases, combinando os processo de inversão de via úmida e de inversão por vapor de água. Após serem espalhadas sobre uma placa de vidro (suporte) as membranas foram colocadas em uma estufa com atmosfera de vapor de água com umidade relativa entre 45 a 60% por 5 minutos e depois foram imersas no banho de coagulação. As análises de microscopia eletrônica de varredura indicaram que a maior parte das membranas apresentam uma camada densa muito fina suportada por uma camada porosa com estrutura predominantemente esponjosa. Utilizando a análise estatística apresentado por Box- Behnken observou-se que os três parâmetros escolhidos para o estudo não são os únicos a influenciarem as propriedades de fluxo através da membrana, mas ainda sim apresentam grande impacto. A análise estatística permitiu a obtenção de uma relação matemática entre o fluxo de vapor de água e as variáveis estudadas. Com pouco tempo de residência no banho coagulante (10 minutos), maiores concentrações de água (5% v/v) e menores concentrações de polímero (15% m/v) observou-se fluxo de vapor de água (WVT) de aproximadamente 1,80 x 10^-2(g/cm^2 x s), e com maiores tempo de residência no banho coagulante (60 minutos) o mesmo valor de WVT é alcançado na concentração de 35% m/v de polímero e isenção de água. Observa-se a existência de um ponto de transição no comportamento da propriedade estudada com relação aos parâmetros escolhidos. A analise Box-Behnken se mostrou eficiente na correlação entre as variáveis, porém uma correlação mais completa necessitaria de mais dados experimentais envolvendo outras variáveis.

Abstract: The aim of this work was to investigate the effect of process variables in the morphology and water vapor transport of asymmetric membranes. In order to reduce the number of variables and experiments to be evaluated, the Box-Behnken analysis was applied. The variables that were evaluated were the polymer concentration in the solution, the water concentration in the solution and the time of immersion in the coagulation bath. The membranes were produced by the phase inversion method combining the wet phase inversion with vapor induced phase inversion. After casting the solution, the membranes were placed in an oven with a controlled water vapor atmosphere with relative humidity between 45 and 60% for five minutes followed by immersion in the coagulation bath. Scanning electron microscopy analysis revealed that all membranes had very thin skin layer supported by a porous layer that was predominantly formed by hexagonal sponge like pores. The statistical analysis indicates that the studied variables are not the only variables that influence the properties of the membranes even though they strongly influence the morphology and the water vapor transmission (WVT). Box-Behnken analysis resulted in mathematical relationship between the three variables and the WVT. With short immersion periods (10 minutes), high water concentrations (5 v/v%) and small polymer concentrations (15 wt/v.%) the WVT was approximately 1.80 x10^-2(g/cm^2 x s). For longer residence time (60 minutes), high polymer concentration (35 wt/v.%) and no water the WVT was the same. A transition point was observed in the surfaces correlating polymer concentration and additive concentration in the solution. The Box-Behnken analysis was successful in establishing a mathematical relationship between the process variables but in order to obtain a better relationship more experiments involving additional variables would be necessary.