Extração de óleo de gérmen de milho com solventes pressurizados

Abstract

Resumo: Extrações com dióxido de carbono (CO2) pressurizado com co-solventes (etanol e acetato de etila) foram estudadas como tecnologia alternativa para obtenção de óleo de gérmen de milho. As extrações Soxhlet foram realizadas com três solventes diferentes (hexano, etanol e acetato de etila), os quais obtiveram rendimentos similares, 41,5 a 43,0%. Nas extrações com dióxido de carbono pressurizado, inicialmente avaliou-se o poder de extração do solvente puro e a combinação do uso do CO2 com etanol (CO2+EtOH) e acetato de etila (CO2+EtAc) a 60 °C e 150 bar. Com isso, foi observado que o sistema CO2+EtAc forneceu a maior recuperação entre os três sistemas testados, 64,4%. Deste modo, para as extrações com CO2+EtAc foi avaliado o efeito da temperatura (40 e 80 °C), pressão (100 e 200 bar) e razão mássica (gérmen:co-solvente) (1:0 e 1:1) no rendimento. Para o sistema CO2+EtAc, todos os parâmetros avaliados afetaram a cinética da extração e somente a razão mássica influenciou o rendimento. A maior recuperação obtida foi de 73,0% a 40 °C, 100 bar, Dp de 0,95 mm e tempo de confinamento de 30 min. Além disso, a extração sequencial em três etapas foi realizada utilizando CO2 pressurizado e acetato de etila, que apresentou a maior recuperação deste estudo, 103,7%, a 60 °C, 150 bar e razão mássica de 1:1. O perfil de ácidos graxos para os óleos extraídos foi semelhante para todas as amostras, onde o linoleico (47,9-48,2%), oleico (35,03-35,25%), palmítico (12,59-12,66%) e esteárico (2,2%) são os principais ácidos graxos encontrados. O teor de fenólicos totais variou de 21,11 a 53,11 mg GAE/100 g. Os métodos ABTS e DPPH foram utilizados para avaliar a atividade antioxidante, que variou de 161,6 a 352,24 e de 118,34 a 280,97 ?mol de Trolox/100 g, respectivamente. As propriedades físico-químicas em todas as amostras apresentaram resultados semelhantes em concordância com a literatura. O processo de extração utilizando CO2 pressurizado e acetato de etila mostrou-se como uma tecnologia promissora na obtenção de óleo de gérmen de milho com alto rendimento em menor tempo de extração quando comparando com o método tradicional. Palavras-chave: Dióxido de carbono pressurizado. Óleo de gérmen de milho. Acetato de etila. Etanol.

Abstract: Pressurized carbon dioxide (CO2) extractions with co-solvents (ethanol and ethyl acetate) were studied as an alternative technology for the production of corn germ oil. Soxhlet extractions were obtained with three different solvents (hexane, ethanol and ethyl acetate), which obtained similar yield, 41.5 to 43.0%. For the carbon dioxide extractions, the extraction power of the pure solvent and the combination of the use of CO2 with ethanol (CO2+EtOH) and ethyl acetate (CO2+EtAc) at 60 °C and 150 bar were initially evaluated. As result, the CO2+EtAc system provided the highest recovery among the systems tested, 64.4%. Therefore, for CO2+EtAc system, the effect in yield of temperature (40 and 80 °C), pressure (100 and 200 bar) and mass ratio (germ:cosolvent) (1:0 and 1:1) were evaluated. For this system, all evaluated parameters affected the kinetics of the extraction and only the mass ratio influenced the extraction yield. The highest recovery achieved was 73.0% at 40 °C, 100 bar, particle size (PS) 0.95 mm and confinement time of 30 min. In addition, three-step sequential extraction was performed using pressurized CO2 and ethyl acetate, which achieved the highest recovery of this study, 103.7%, at 60 °C, 150 bar and mass ratio of 1:1. The fatty acid profile was similar for all samples, where linoleic (47.9-48.2%), oleic (35.03-35.25%), palmitic (12.59-12.66%) and stearic (around 2.2%) are the major fatty acids found. Total phenolic content ranged from 21.11 to 53.11 mg GAE/100 g. For the antioxidant activity, ABTS and DPPH methods were used and they ranged from 161.6 to 352.24 and from 118.34 to 280.97 ?mol Trolox/100 g, respectively. Physicochemical properties in all samples presented similar results in agreement with the literature. Extraction method process using scCO2 with co-solvent ethyl acetate showed to be a promising approaching to obtain corn germ oil with high yield in a shorter extraction time compared with the traditional method. Keywords: Pressurized carbon dioxide. Co-solvent. Corn germ oil. Ethyl Acetate. Ethanol.