Delineamento de experimento aplicado ao processamento da cerâmica zircônia estabilizada com ítria via sinterização por corrente elétrica pulsada

Abstract

Resumo: Nesta dissertação, procurou-se obter um modelo matemático de previsão e controle de um processo de sinterização por corrente elétrica pulsada (SPS, do inglês Spark Plasma Sintering). Baseando-se em um delineamento de experimentos (DOE, do inglês Design of Experiments) para caracterizar as variáveis controláveis envolvidas no desenvolvimento de novos materiais cerâmicos, buscou-se obter determinadas qualidades. A cerâmica zircônia estabilizada com ítria (YSZ, do inglês Yttria Stabilized Zirconia) foi selecionada para a pesquisa. Realizou-se a análise do efeito dos parâmetros do processamento via SPS por meio dos resultados obtidos para a característica de densidade aparente das amostras de YSZ, que é a variável resposta selecionada. O delineamento fatorial completo 2K e a análise de variância (ANOVA, do inglês Analysis of Variance) foram utilizados para analisar os níveis dos parâmetros de granulometria do pó e de temperatura de processamento. Assim, um modelo matemático foi proposto para caracterizar o processo, de acordo com os resultados da variável resposta. Nessa análise preliminar, foram identificados desvios nas medições da característica de densidade aparente. Diante disso, a necessidade de tratamento de remoção de carbono das amostras processadas foi comprovada frente à melhoria obtida na porcentagem da capacidade de previsão do modelo matemático. De acordo com a análise realizada nas mesmas amostras após a remoção do carbono, pode-se concluir que a interação entre a granulometria e a temperatura de processamento causa influência no resultado da variável resposta. Um segundo experimento foi realizado por meio do método de Taguchi com o objetivo de reduzir a quantidade de observações. Foi verificado o efeito da presença de discos isolantes de corrente elétrica no sistema de preparação das amostras. Um modelo matemático de caracterização do processo foi proposto de acordo com essa metodologia. Além disso, um experimento de confirmação foi realizado segundo os ajustes ótimos do modelo proposto. Os resultados da variável resposta obtidos nesse segundo experimento foram considerados satisfatórios com relação aos dados disponíveis na literatura. Concluiu-se, sob as condições estudadas, que a granulometria do pó é um fator influente no resultado de densidade aparente do material selecionado.

Abstract: This dissertation propose a mathematical model for prediction and control of a Spark Plasma Sintering process - SPS. The Design of Experiments - DOE was used to characterize control variables involved on the development of new ceramic materials with desired properties. The ceramic material selected as object to study was the Yttria Stabilized Zirconia - YSZ and the density is the response variable selected. The analyses of parameters that can make effects in apparent density of the samples after the SPS process was made. The 2k factorial design and the Analysis of Variance - ANOVA was used to analyze the two parameters process levels: i) powder particle size and ii) sintering temperature. Subsequently, a mathematical model was proposed for process characterization according to the apparent density obtained with planned experiments. In the initial analysis, some measurement of apparent density deviations were identified. Consequently, it has come to attention a necessity of a treatment to reduce the superficial carbon contamination in the processed samples and this process shows a better response to the mathematical model. In addition, it could be concluded that the interaction between particle size and process temperature cause an influence on the apparent density, according to the actual analysis with the same samples but without carbon, at this time. A second experiment was performed using the Taguchi method, with the objective to reduce the quantity of experiments and analyses the effect of using alumina discs with electrical insulant properties at the sample assemble. A second mathematical model was proposed for this process, and another series of validation experiments were performed in order to validate this second model. The results of apparent density were considered satisfactory according to reference literature. It were concluded that, under the studied circumstances, the powder particle size is an influent factor in the material apparent density.