Estudo de sorção de íons Hg(II) em

Abstract

Resumo: Neste trabalho foi estudado o processo de interação de íons Hg(II) com a fase mineral "montmorilonita K-10" fornecida pela Aldrich, com diferentes saturações de Ca2+, Na+ e K+, visando avaliar a possibilidade de emprego desse material como uma fase alternativa para remoção de Hg(II) de meio aquoso, e como um pré-concentrador analítico. Para conduzir esse estudo, foram implementadas e otimizadas as condições instrumentais para a aplicação da técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP-OES) por geração de vapor para a quantificação do íon Hg(II), empregando Análise por Injeção em Fluxo (FIA). Para tal as concentrações de NaBH4, HCl, vazões dos reagentes (HCl e NaBH4) e do gás Argônio, e volume de amostra foram otimizadas por planejamento fatorial. Foram elaboradas curvas analíticas e utilizados materiais de referência certificados para avaliação dos parâmetros de mérito e validação, os quais apresentaram boa linearidade, estimativa do Desvio Padrão Relativo (RSD) inferior a 15%, Limite de Quantificação (LQ) de 0,39 ?g L-1 e recuperações próximas de 100%, além de uma frequência analítica de 36 amostras h-1. Com base nessas características, o método se mostrou adequado para a quantificação de Hg(II) usando a técnica de ICP-OES. No estudo de sorção de Hg(II) a suspensão que apresentou o melhor desempenho foi a montmorilonita saturada com potássio (MMT-K) com percentagem de remoção de 95%, seguido do material saturado do sódio (MMT-Na) com remoção de 93%. A montmorilonita saturada com cálcio (MMT-Ca) apresentou o menor percentual de remoção, sugerindo que a carga do cátion envolvido diminui a capacidade de sorção de Hg(II). Foi investigado o pH do meio e tempo de contato adequados para a sorção, sendo que em que em meio neutro e tempo de 10 h de agitação, foram obtidos os resultados mais elevados de sorção de Hg(II). Foi verificado que em forças iônicas mais elevadas, ocorre uma diminuição na capacidade de sorção de Hg(II) pelos diferentes materiais, indicando um processo de sorção competitiva. As fases minerais MMT-Na e MMT-K apresentaram boas propriedades no que diz respeito ao uso para a remoção de Hg(II) de meio aquoso. Por outro lado, um estudo mais aprofundado seria necessário para avaliar o uso do material como uma fase de pré-concentração, visto que os resultados obtidos não foram satisfatórios.

Abstract: In this work an interaction study between Hg(II) and the mineral phase "montmorillonite K-10" supplied by Aldrich was carried out, using Ca2+, Na+ e K+, for saturating the mineral, aiming the use of this material as an alternative phase for Hg(II) removal from aqueous medium, as well as for preconcentration purposes. In order to carry out the study, a previous optimization of the instrumental conditions by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry (ICP-OES) for Hg(II) quantification by vapor generation was studied using Flow Injection Analysis (FIA). A factorial design was employed in order to achieve the best analytical conditions, such as the NaBH4 and HCl concentrations, flow rate of the reagents and argon, as well as the sample volume. Analytical curves were performed and certified reference materials were employed aiming to evaluate the figures of merit, being verified good linearity, Relative Standard Deviation (RSD) lower than 15%, Limit of Quantification (LOQ) of 0.39 ?g L-1, recovery values near 100%, and a sampling rate of 36 samples h-1. Based on these characteristics, the method showed to be suitable for Hg(II) quantification using ICPOES. For the study of Hg(II) sorption, the potassium montmorillonite (MMT-K) showed the best performance, with removal of 95%, followed by sodium montmorillonite (MMT-Na) that presented Hg(II) removal of 93%. The calcium montmorillonite (MMT-Ca) showed a lower removal percentage, suggesting that the charge of the cation may diminish the sorption capacity for Hg(II). The most appropriate pH for the sorption process was close to neutral, whereas the ideal contact time was near 10 hours, providing the better conditions for the maximum Hg(II) sorption. Increased ionic strength resulted in a decrease in the Hg(II) sorption by the different materials, indicating a competitive sorption process. The mineral phases MMT-Na and MMT-K showed good properties related to their use for Hg(II) removal from aqueous medium. On the other hand, a more detailed study would be important for evaluating this material as a preconcentration phase , since unsatisfactory results were obtained.