Imobilização de nanopartículas de ferro em óxidos isolantes e semicondutores

Abstract

Resumo: Na presente dissertação foram investigadas matrizes lamelares de três classes distintas, na preparação de nanopartículas de óxido de ferro ou ferro metálico, imobilizadas em óxidos com características isolantes e/ou semicondutoras. Três metodologias foram utilizadas para a preparação dos sistemas granulares: a Metodologia A consiste em preparar as nanopartículas em óxidos mistos utilizandose como precursores, hidróxidos duplos lamelares (HDL's) baseados nos sistemas Mg/Al e Zn/Al, intercalados com o ânion complexo hexacianoferrato (III). A Metodologia B, no uso do hidróxinitrato de zinco intercalado com o ânion complexo hexacianoferrato (III), e a Metodologia C, no preparo de géis híbridos contendo um gel de hidróxido/oxihidróxido de alumínio e um HDL, baseado no sistema Fe/Al. A Metodologia A foi adaptada da literatura e as Metodologias B e C foram desenvolvidas no presente trabalho. Os materiais resultantes foram avaliados assim que preparados, após tratamento à vácuo em uma temperatura de 450°C e após tratamento térmico ao ar, na mesma temperatura. Os materiais assim que preparados, possuem morfologias e índices de cristalinidade variados, em função das condições de preparação e do sistema envolvido. Após o tratamento à vácuo, foram observadas nanopartículas de ferro metálico de dimensões variadas, as quais dependem do teor de complexo intercalado e do sistema envolvido. Após o tratamento em mufla convencional, nanopartículas de óxido de ferro foram observadas. Os materiais tratados à vácuo e ao ar foram investigados por várias técnicas analíticas instrumentais, sendo que especial atenção foi dada ao comportamento magnético. Os procedimentos desenvolvidos nesse trabalho demonstram a viabilidade da utilização de materiais lamelares na obtenção de nanopartículas de ferro de dimensões variadas, imobilizadas em óxidos semicondutores, isolantes ou misturas de óxidos semicondutores e isolantes. O procedimento poderá ser facilmente adaptado para sistemas envolvendo nanopartículas de outros metais ou óxidos de interesse tecnológico.

Abstract: In the present dissertation, three different types of layered matrices have been investigated while preparing iron oxide or metallic iron nanoparticles, immobilized in oxides having insulating and/or semiconducting characteristics. Three methodologies have been used for the preparation of the granular systems: Methodology A consists of preparing the mixed oxides nanoparticles using layered double hydroxides (LDH) based on the systems Mg/Al and Zn/Al as precursors, intercalated with the anionic hexacyanoferrate(III) complex; Methodology B uses the zinc hydroxide nitrate, intercalated with the anionic hexacyanoferrate(III) complex and finally Methodology C, deals with the preparation of hybrid gels containing a gel of aluminum hydroxide/oxihydroxide and a LDH based on the system Fe/Al. While the Methodology A was adapted from the literature, the Methodologies B and C are developed in the present work. The materials obtained by these methods have been evaluated in different conditions, viz., as-prepared, after vacuum treatment at 450°C and after thermal treatment under air, at the same temperature. Results indicate that morphologies and crystallinity indices of the as-prepared materials vary with the preparation conditions and the system involved; in the case of the vacuum treatment, nanoparticles of metallic iron of varied dimensions have been observed, which depend on the amount of intercalated iron complex and of the system involved. After the treatment in a conventional furnace, nanoparticles of iron oxide were observed. On the other hand, the materials treated in vacuum and under air investigated by several instrumental techniques, have been given special attention to their magnetic behavior. The procedures developed in this work demonstrate the viability of the use of layered materials in obtaining iron nanoparticles of varied dimensions, immobilized with semiconductor, insulating or mixtures of semiconductors and insulating oxides. The methodology can be easily adapted for systems involving nanoparticles of other metals or oxides of technological interest.