Determinação de resíduos de avermectinas no leite por CLAE-EM/EM

Abstract

Resumo: O trabalho teve como objetivo o desenvolvimento e a validação da metodologia de análise de avermectinas em leite bovino. Apesar de serem muito úteis para o tratamento de parasitoses, algumas dessas substâncias não são indicadas para uso em gado leiteiro e outras devem ter seus limites de controlados. O trabalho foi motivado pela escassez de publicações relatando técnicas com baixos limites de detecção e também pelo incentivo da ANVISA na implantação de tais técnicas em laboratórios oficiais. O procedimento desenvolvido, o qual será utilizado pelo Laboratório Central do Estado do Paraná, consta de limpeza da amostra por extração em fase sólida, utilizando cartuchos de sílica C18, e análise das amostras por CLAEEM/EM. Os parâmetros de ionização foram otimizados de modo a produzir o máximo de detectabilidade. O método foi validado de acordo com as normas internacionais e mostrou alta especificidade e seletividade, com limites de detecção e quantificação de 0,05 µg.L-1 e 0,2 µg.L-1, respectivamente, os quais são inferiores aos descritos na literatura. Foram analisadas 157 amostras de leite pasteurizado integral das quais 35 % estavam em desacordo com a legislação Brasileira em vigor, por apresentarem abamectina e doramectina proibidas para uso em vacas lactantes.

Abstract: The objective of this work was the development and validation of a analytical methodology for the determination of avermectins in cow’s milk. Despite being very useful for the treatment of parasitoids some of these compounds are not indicated for administration in lactating cows, while others must have their maximum limits monitored. The work was motivated by the relative scarcity of publications describing techniques with low detection limits and also by the incentive ANVISA has made in the establishment of these techniques in official laboratories. The procedure, which will be used by Laboratório Central do Estado do Paraná, comprises sample cleaning using solid-phase extraction with C18 silica cartridges followed by LC-MS/MS analysis. The ionization parameters were optimized in order to produce maximum sensibility. The method was validated according to international legislation and showed high specifity and selectivity with detection and quantification limits of 0,05 µg.L-1 and 0,2 µg.L-1, respectively, which are smaller than those described in the literature. One hundred and fifty seven samples of pasteurized milk were analyzed and 35 % of those were in disagreement with the legislation. They should be reproved for human consumption because they contained abamectin and doramectin prohibited for use in dairy cows.