Protocolo analítico para determinação de éteres difenílicos polibromados (PBDE) em sedimentos de Rios por GC-MS
Date
2014Author
Hara, Emerson Luis Yoshio
Metadata
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TesesQuímica
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DissertaçãoAbstract
Resumo: O presente trabalho teve como objetivo otimizar um protocolo analítico
para determinação de éteres difenílicos polibromados (PBDE) em sedimentos
de rios. As etapas consistiram em desenvolver o método cromatográfico
assim como as de extração e clean-up, de modo a reduzir significativamente
as quantidades de solvente e adsorvente em cada etapa. Cada uma destas
foi avaliada separadamente, por meio de testes de recuperação. Para a
extração foi utilizada uma sonda ultrassônica de 500 W de potência; optou-se
pelo emprego de 4,0 mL de acetona como fase extratora em três etapas de
sonicação, com duração de três minutos cada uma. Para a clean-up utilizouse
uma pipeta graduada de 20 cm de comprimento e 0,6 cm de diâmetro
interno. Como fases adsorventes foram empregadas 1,0 g de sílica e 1,0 g de
alumina, seguindo-se a eluição com 5,0 mL de hexano e 5,0 mL de
hexano/diclorometano (3:1, v/v). Os resultados obtidos para a maioria dos
compostos, expressos em termos percentuais, em todas as etapas
estudadas, ficaram dentro da faixa de 70% a 111%, valores considerados
satisfatórios. O método foi avaliado e validado com base em diferentes
critérios analíticos utilizando-se ensaios de recuperação em sulfato de sódio
(sistema modelo) e material de referência preparado no laboratório, com
excelentes resultados. O método otimizado foi aplicado a amostras de
sedimentos de ambientes aquáticos urbanos e mananciais de abastecimento
localizados na bacia Hidrográfica do Alto Iguaçu, na Região Metropolitana de
Curitiba. Os resultados obtidos a partir da análise das amostras de
sedimentos demonstraram que os rios localizados em regiões sob forte
influência urbana e industrial apresentaram PBDE. Foram determinados nos
compartimentos sedimentares dos rios Timbu, Barigui e Iguaçu os congêneres
BDE-71, BDE-85 e BDE-99 em concentrações inferiores aos limites de detecção
e quantificação. Abstract: This study aimed to optimize an alternative analytical protocol for the
determination of polybrominated diphenyl ethers (PBDEs) in riverine
sediments. The protocol consisted in developing the chromatographic method,
as well as the extraction and clean-up stages, in order to significantly reduce
the amount of solvent and adsorbent, as well as the time involved in sample
preparation. For the cleanup it was used a 20 cm graduated pipette and 0.6
cm inner diameter. 1.0 g of silica and 1,0 g of alumina were used as adsorbent
phase, followed by elution with 5.0 mL of hexane and 5.0 mL of
hexane/dichloromethane (3:1, v/v). The results, expressed in percentage
recovered, ranged from 70% to 111%. The method was evaluated and
satisfactorily validated according to different analytical criteria such as
recovery in sodium sulfat, a model system, and home-made reference
material. Finally method was applied to sediment samples from urban riverine
aquatic environments and water supplies located at Alto Iguaçu Hydrographic
River Basin, in the Metropolitan Region of Curitiba. The results obtained from
environmental samples demonstrated that rivers located in areas under urban
and industrial influences presented PBDE intakes. BDE-71, BDE-85 and BDE-
99 congeners were determined in sediment from Timbu, Barigui and Iguaçu
rivers with concentrations lower than limits of detection and quantification.
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