Caracterização de monocristais com análise do perfil de difração e topografia de raios X simultâneos
Resumo
Resumo: O conhecimento das propriedades cristalinas de semicondutores e de grande importancia para o uso e a aplicacao nos recentes avancos tecnologicos, bem como para aprimorar o processo de obtencao e crescimento. Para a caracterizacao de defeitos em cristais sao empregadas duas tecnicas principais baseadas em difracao de raios X: a analise do perfil de difracao e a topografia, as quais permitem obter nformacoes complementares sobre defeitos presentes em monocristais. A analise do perfil de difracao investiga quantitativamente uma pequena area, enquanto a topografia fornece uma imagem da distribuicao de imperfeicoes em uma grande area, sendo que ambas sao sensiveis a variacoes do parametro de rede (ƒ¢d/d) e a orientacao da rede. O que se propoe neste trabalho e combinar simultaneamente as tecnicas de opografia e de difratometria de raios X utilizando-se de um detector de area CCD para fazer a medida do perfil de difracao tanto com fontes de radiacao convencional quanto com luz sincrotron. Dessa forma e possivel detectar e quantificar imperfeicoes com resolucao espacial da ordem de micrometros de toda a amostra com grande intensidade em menor tempo de exposicao e, ao mesmo tempo estabelecer uma orrelacao entre os defeitos microscopicos e os efeitos macroscopicos. Com o metodo proposto e possivel determinar as intensidades maxima e integrada, a posicao dos picos e a largura a meia altura da curva do perfil de difracao e com isto quantificar as variacoes do parametro de rede e rotacoes da rede cristalina. Inicialmente o metodo foi aplicado usando um monocromador quatro cristais com radiacao convencional. omo aprimoramento foi usado um monocromador assimetrico para expandir o feixe de radiacao convencional e luz sincrotron. O metodo foi aplicado a duas amostras com o objetivo de demonstrar a sua aplicabilidade: um wafer de Si (400) com um filme de oxido de silicio e uma amostra de Si (400) com nanoindentacoes. A primeira amostra serviu para o e desenvolvimento da tecnica. A segunda e um exemplo de eformacao plastica onde foi possivel identificar ƒ¢d/d da ordem de 10-5. Os resultados demonstraram que a tecnica de imagem funcionou bem em todas as situacoes propostas. Ainda mais, foi demonstrado que essa tecnica pode ser usada nao somente com radiacao sincrotron mas tambem com fontes convencionais de raios X. Abstract: The study of crystalline quality of single crystals is of great importance for the direct application in recent technological advances the semiconductor industry, as well as to help in improving the crystal growing process. X-ray diffraction is the proper method to be used in these studies. Two imaging techniques can be employed: rocking curve analysis and X-ray topography. With them it is possible to obtain nformation about any type of extended defects present in the sample. Rocking curve analysis investigates a small area of the sample with high angular resolution, while topography brings information on the imperfection distribution of a large area. Both are sensitive to lattice parameter variations (ƒ'd/d) and lattice mis-orientation. In this work, it is proposed a combination of topography and single crystal X-ray diffraction sing an area detector (charge coupled device ¡V CCD) for rocking curve imaging. Conventional X-ray source and synchrotron source were exploited. In this way it is possible to detect and to quantify crystal imperfections with spatial resolution of the order of micrometers. A direct correlation between the sub-microscopic defects and the resulting macroscopic effects in the image can be established. Also, through this ombined technique, it is possible to extract the maximum and integral peak intensities, the peak position and the full width at half maximum (FWHM) of the rocking curves of the whole sample. With this information it is possible to quantify lattice parameter variations and lattice misorientation of crystal lattice. The technique was first performed with a four crystal monochromator and conventional X-ray source. To improve the method, an asymmetrically-cut monochromator was employed for imaging samples with large area. Two samples were analyzed in order to show the applicability of this imaging technique: SiO2 film growth on a Si ulk and a nano-indent on a Si wafer.. The first sample was suitable to develop the technique, while the second was an example of plastic deformation. In these samples, ƒ'd/d ~ 10-5 was detected. The results showed that this combined imaging technique worked successfully in all the proposed situatio s. Also, we demonstrated that this technique can be used not only with synchrotron sources but also with conventional x-ray sources.
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