Propriedades mecânicas e fraturas induzidas por nanoindentação em filmes de carbono amorfo hidrogenado

Abstract

Resumo: Calcular a tenacidade à fratura de filmes frágeis depositados sobre substratos é um parâmetro desejável, porém de difícil determinação. A proposta deste trabalho foi investigar os métodos existentes e verificar a viabilidade de novos métodos para essa determinação em diferentes tipos de filmes. Foram investigadas as propriedades mecânicas de filmes de carbono amorfo hidrogenados (a-C:H) depositados pela técnica CVD (Chemical vapour deposition) de r.f. (rádio freqüência) autopolarizada a partir de três diferentes gases: 1,3-butadieno, 1-buteno e metano. Os filmes foram depositados sobre substratos de Si (100) em seis diferentes tensões de autopolarização (Vb), (-60 a -400 V) e duas pressões (2 e 8 Pa). Medidas de dureza, módulo elástico, taxa de deposição e de tensão residual dos filmes foram obtidas como uma função da (Vb), aplicada durante o processo de deposição. A dureza e o módulo elástico foram medidos por nanoindentação usando um penetrador do tipo Berkovich. Os filmes apresentaram uma tensão residual compressiva variando de 0,5 a 5,0 GPa. Dureza e módulo de elasticidade mostraram uma forte dependência do gás, da tensão Vb e da pressão. A dureza máxima encontrada foi em torno de 23 GPa para filmes do gás metano e buteno em condições de deposição específicas. Os filmes depositados à pressão de 8 Pa obtiveram valores de dureza menores do que os depositados a 2 Pa, em todas as Vb. A tenacidade à fratura dos filmes finos de (aC:H) do gás 1-buteno e 1,3 butadieno em diferentes Vb foram investigados por nanoindentação usando penetradores dos tipos Berkovich e canto de cubo. As curvas de carga em função da profundidade de penetração da indentação juntamente com imagens de MEV foram usadas para medir a tenacidade desses filmes. Os métodos usados para calcular a tenacidade propostos na literatura são baseados na energia dissipada durante a fratura dos filmes. Para determinar essa energia dissipada durante a formação do lascamento do filme foi proposto um novo método. Resultados da tenacidade à fratura calculados usando ponta canto de cubo foram diferentes daqueles calculados usando ponta Berkovich. Numa análise dos métodos empregados para calcular a tenacidade à fratura foi verificado que eles não são de uso geral. Eles dependem de fatores geométricos e das propriedades físicas do material estudado, pois é necessário que ocorram determinados eventos de trincamentos e que estes tenham uma certa seqüência durante o processo de indentação.

Abstract: Fracture toughness of fragile films deposited on substrate is a desirable parameter however it is difficult to be determinate. The proposal of this work was to investigate the existing methods and to verify the viability of new methods for this determination in different types of films. Mechanical properties of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) thin films deposited by chemical vapor deposition (CVD) from 1-3-butadiene, 1-butene and methane gases on silicon (100) substrates were investigated. It was measured the influence of the gas type, the chamber pressure, and the voltage bias on hardness, elastic modulus, deposition rate and residual stress of the films. The chamber pressure was set to 2 Pa and 8 Pa, while the voltage self bias was varied from –60 V to –400 V. Hardness and Elastic modulus were measured by depth sensing indentation with a Berkovich indenter. The residual stress of deposited films was determined using the profilometry technique. The experimental results indicate that all films presented a compressive residual stress varying from 0.5 GPa to 5.0 GPa. Hardness and elastic modulus showed a strong dependence with origin gas, voltage bias and chamber pressure. It was found a maximum hardness of about 23 GPa for methane and butene films on specific deposition conditions. Films deposited at 8 Pa were softer than deposited at 2 Pa for all voltage bias. The fracture toughness of hydrogenated amorphous carbon (a-C:H) thin films deposited on silicon (100) from 1-butene and 1,3 butadiene gases and with different substrate bias voltage were investigated by nanoindentation using Berkovich and cube corner indenter. The load versus displacement curves during loading-unloading cycles and the SEM images were used to measure the fracture toughness of these films. The methods proposed in the literature to calculate the toughness are based on energy stored before the fracture and its release by a chipping process. A new approach to determine the indentation energy released during delamination and chipping is proposed. The fracture toughness estimated by cube corner is different from that estimated by the Berkovich indenter. This is possible probably because of the cracking threshold to the cube corner to be reduced to lower loads as compared with the Berkovich. Analyzing the different methods employed to calculate the fracture toughness it was verified that they are not of general application. They depend on geometric factors and physical properties of the studied material, therefore it is necessary that definitive events of cracking occur and that these have a certain sequence during the indentation process.