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    Desenvolvimento de metodologias espectroscópicas multivariadas para qualificação de isoniazida e rifampicina em medicamentos

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    Tese+Barbara+Duarte+Silva.pdf (1.169Mb)
    Data
    2008
    Autor
    Silva, Barbara Duarte da
    Metadata
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    Resumo
    Resumo: Dentro do contexto das doenças negligenciadas cabe à tuberculose um lugar dedestaque, principalmente em função do elevado número de mortes que provoca nomundo todo, mesmo podendo ser prevenida e curada. No Brasil, eficazes antibióticos sãodistribuídos gratuitamente para o tratamento da doença, normalmente contendo aassociação de isoniazida e rifampicina.De acordo com normas definidas pela ANVISA (Agência Nacional de VigilânciaSanitária), o controle de qualidade de referidos medicamentos deve ser realizado porcromatografia líquida de alta eficiência, técnica que, além de onerosa, se mostraextremamente demorada e gera resíduos orgânicos tóxicos. Deste ponto de vista, odesenvolvimento de rotinas analíticas rápidas e de maior simplicidade se apresentarelevante, principalmente para facilitar operações de controle de qualidade. O presente trabalho se propôs viabilizar a determinação da associação deIsoniazida (INH) e Rifampicina (RIF) por espectroscopia eletrônica (em solução e em fasesólida) e infravermelho por modo de refletância difusa (DRIFT), recorrendo-se a técnicasde calibração multivariada (regressão de mínimos quadrados parciais, PLSR). Dentro do contexto da espectroscopia eletrônica em solução, observa-se aineficiência dos sistemas convencionais de calibração (métodos univariados), em funçãoda séria interferência espectral entre as espécies em estudo. Métodos de calibraçãomultivariada contornam a referida interferência espectral, permitindo a obtenção demodelos com excelente capacidade de previsão. Em geral, erros de previsão inferiores a1 e 8% foram observados na determinação de misturas sintéticas e medicamentosatravés do modelo selecionado, respectivamente.Por sua vez, a técnica espectroscópica eletrônica em fase sólida permitiu odesenvolvimento de modelos que viabilizaram a determinação de ambas as espécies deinteresse em amostras sintéticas, com erros de previsão entre 8 e 7%.Desafortunadamente, a análise de amostras comerciais foi seriamente comprometidapela presença de excipientes, espécies que modificam o perfil espectral das amostras ereduzem a capacidade de previsão dos modelos.Modelos de calibração fundamentados em espectroscopia infravermelho (DRIFT)apresentaram uma excelente capacidade de previsão de amostras sintéticas ecomerciais, com erros inferiores a 5%.Finalmente, a metodologia fundamentada em espectroscopia eletrônica emsolução foi validada de acordo com as normas estabelecidas pela ANVISA, encontrandonos ensaios de precisão e exatidão limites compatíveis as exigências estabelecidas pelosórgãos fiscalizadores.
     
    Abstract: Within the neglected diseases tuberculosis occupies a prominent place mainlydue to the great number of deaths that it causes all around the world, even when itsprevention and treatment is well established. In Brazil, effective antibiotics are gratuitouslydistributed for the treatment of this disease, normally containing the combination ofisoniazida and rifampicina.According to the norms defined by ANVISA (Brazilian Sanitary SurveillanceAgency), the quality control of these medicines must be carried out by the onerous andtime consuming liquid chromatography. From this point of view, the development of simpleand faster analytical routines represents a relevant task, mainly to simplify the routines ofquality control. The present work was orientated make feasible the determination of the studiedassociation isoniazida (INH) and rifampicina (RIF) by electronic (solution and solid phase)and infrared (DRIFT) spectroscopy, using multivariate calibration tools (Partial LeastSquares Regression).Within the context of the liquid electronic spectroscopy it was possible to observeinefficiency of traditional univariate calibration systems, on account of the serious spectralinterference between the studied drugs. Referred spectral interferences were overcomewith the use of multivariate calibration methods, a fact that permitted the settlement ofmodels with high prevision capacity. In general, prevision errors lower than 1 and 8%were observed in the determination of synthetic and real samples, respectively.The solid phase electronic spectroscopy permitted the development of modelsthat allowed the determination of both studied drugs in synthetic mixtures, with previsionerrors between 8 and 7%. Unfortunately, the analysis of medicines was seriously thwartedby the presence of excipients, chemicals that induce several changes in the spectraprofile and reduce the prevision capacity of the models.Calibration models based on infrared spectroscopy (DRIFT) have shownexcellent prevision capacity of both synthetic and commercial samples, with previsionerrors lower than 5%. Finally, the methodology based on liquid electronic spectroscopy was validatedaccording to ANVISA criteria’s, showing limits of precision and accuracy compatible withinspector of organs.
     
    URI
    https://hdl.handle.net/1884/17203
    Collections
    • Teses & Dissertações [10542]

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