Validação de metodologia (Método EPA 7195) para a determinação de cromo trivalente e hexavalente modificado para variadas matrizes ambientais

Abstract

Resumo: O Método EPA (Environmental Protection Agency) 7195 baseia-se na separação do cromo hexavalente da solução pela coprecipitação do cromato de chumbo com nitrato de chumbo em uma solução de ácido acético. O sobrenadante e o precipitado, que contém o cromo hexavalente, são separados por centrifugação. Procurou-se implementar este procedimento, não obtendo resultados de recuperação satisfatórios. Uma metodologia alternativa para obter melhor recuperação foi implementada modificando uma etapa do método alterando a centrifugação do precipitado pela filtração do mesmo em membrana filtrante 0,45?m. Uma vez que o método do EPA foi modificado, esta metodologia alternativa foi validada com diferentes matrizes ambientais (água de rio; água subterrânea; chorume de aterro sanitário e efluente com o objetivo de avaliar diferentes características, realizando-se os testes de limite de detecção, limite de quantificação, seletividade, linearidade, precisão e exatidão para cromo trivalente e hexavalente por espectrometria de absorção atômica / chama de óxido nitroso/acetileno a fim de garantir a eficiência do método e sua aplicabilidade em diversas condições obtendo-se resultados adequados dentro dos critérios de aceitação definidos. Palavras-chave: Cromo trivalente; cromo hexavalente; Validação e Matrizes Ambientais.

Abstract: The Environmental Protection Agency (EPA) Method 7195 is based on the separation of hexavalent chromium from solution by co-precipitation of lead chromate with lead nitrate in an acetic acid solution. The supernatant and precipitate containing hexavalent chromium are separated by centrifugation. The laboratory sought to implement this procedure, not obtaining satisfactory recovery results. An alternative methodology for better recovery was implemented by modifying one step of the method by altering the centrifugation of the precipitate by filtering it on 0.45 ?m filter membrane. Once the EPA method has been modified, this alternative methodology has been validated with different environmental matrices (river water; groundwater; landfill slurry and effluent) in order to evaluate different characteristics by performing detection limit tests. , limit of quantification, selectivity, linearity, precision and accuracy for trivalent and hexavalent chromium by atomic absorption / nitrous oxide flame / acetylene spectrometry in order to ensure the efficiency of the method and its applicability under various conditions. Keywords: Chromium Trivalent and Hexavalent. Validation. Ambiental Matrix.