Uso de espectroscopia no infravermelho e análise multivariada para previsão de ácidos graxos em linhaça dourada e marron

Abstract

Resumo: A linhaça, semente do linho (Linum usitatissimum Linaceae) contém elevado teor dos ácidos graxos poliinsaturados oleico, linoleico e linolênico, os quais são considerados essenciais, por não serem sintetizados pelo organismo humano. Todavia, quando ingeridos através da alimentação contribuem para a prevenção de doenças cardiovasculares e para regulação hormonal. A identificação e quantificação de ácidos graxos presentes na linhaça é tradicionalmente realizada através de cromatografia gasosa. No entanto, esta técnica é demorada e requer procedimentos de extração prévia dos ácidos graxos. Análises de espectroscopia no infravermelho têm sido empregadas como ferramentas analíticas alternativas rápidas, seletivas, de simples operação e baixo custo. O objetivo deste estudo foi avaliar a possibilidade de utilização de análises de infravermelho, em substituição a análises de cromatografia gasosa, para quantificação dos ácidos graxos oleico, linoleico e linolênico, em sementes e farinhas de linhaça das variedades dourada e marrom. Análise de componentes principais (PCA) e processos de calibração multivariada, particularmente a regressão de mínimos quadrados parciais (PLSR), foram utilizados com o objetivo de desenvolver modelos para validação das determinações dos ácidos graxos oleico, linoleico e linolênico, através de espectroscopia no infravermelho, com Transformada de Fourier, no modo de reflectância difusa. Os dados de espectroscopia infravermelho foram utilizados na faixa entre 9.000 e 4.000 cm-1 para o infravermelho próximo (NIR), e de 4.000 e 750 cm-1 para o infravermelho médio (MID). Os modelos de regressão para previsão do teor de ácidos graxos em sementes apresentaram coeficientes de determinação mais elevados na região do NIR, com médias de erro padrão relativo de 0,80%, 1,61% e 0,63%, respectivamente, para os ácidos graxos oleico, linoleico e linolênico. Para as farinhas, a região do NIR forneceu modelos de regressão com maiores coeficientes de determinação (R2val = 0,99) tanto para o ácido oleico quanto para o ácido linolênico, com erro padrão relativo de 1,02% e 1,21%, respectivamente. Já para o teor de ácido linoleico o maior coeficiente de determinação (R2val = 0,88) foi obtido na região do infravermelho médio, sendo que o erro padrão médio relativo foi de 0,76%. Estes dados demonstram que análises de espectroscopia de infravermelho podem ser utilizadas para predição acurada do teor de ácidos graxos em sementes e farinhas de linhaça. Estes dados ainda demonstram que análises de infravermelho podem ser utilizadas como técnicas alternativas eficazes, rápidas e com menor custo para determinação de ácidos graxos em linhaça, em substituição a tradicionalmente utilizada cromatografia gasosa.

Abstract: Flaxseeds, the seeds from Linum usitatissimum (Linaceae) contain high amount of the polyunsaturated oleic, linoleic and linolenic fatty acids, which are considered essential for not being synthesized by the human body. However, when ingested through the diet, these fatty acids help to prevent cardiovascular diseases and also help on hormonal regulation. Identification and quantification of fatty acids in flaxseeds are traditionally performed by gas chromatography. However, this technique is time consuming and requires prior extraction of fatty acids. Infrared spectroscopy analysis has been used as an alternative, selective and fast analytic tool simple operation and low cost. The aim of this study was to evaluate the possibility of using infrared analysis for the replacement of gas chromatography analysis to quantify the fatty acids oleic, linoleic and linolenic acid in flaxseeds and flax seed flours of yellow and brown varieties. Principal component analysis (PCA) and multivariate calibration, particularly the partial least squares regression (PLSR), were used in order to develop models to validate determinations of the oleic, linoleic and linolenic fatty acids by infrared spectroscopy with Fourier transform, in the diffuse reflectance mode. The infrared spectroscopy data were acquired in the range between 9.000 and 4.000 cm-1 to the near infrared (NIR), and 4.000 cm-1 and 750 to the mid-infrared (MIR). Regression models to predict the fatty acid content in flaxseeds showed higher correlation coefficients in the NIR, with average relative standard error of 0,80%, 1,61% and 0,63%, respectively for the oleic, linoleic and linolenic fatty acids. For flax seed flours, the NIR region of the regression models provided with the highest correlation coefficients (R2val = 0,99) both as the oleic acid to linolenic acid, with relative standard error of 1.02% and 1.21% respectively. For the linoleic acid content, the highest correlation coefficient (R2val = 0,88) was obtained in the mid infrared region, and the relative standard error was on average 0,76%. These data demonstrated that infrared spectroscopy analysis can be used for accurate prediction of the fatty acid contents in flaxseeds and flax seed flours. These data also demonstrate that infrared analysis can be used as an efficient, alternative, fast and less expensive technique for the determination of fatty acids in flaxseeds and flax seed flours, replacing the traditionally used gas chromatography.