Estudo do tamanho de gotas e quantidade de água empregando Espectroscopia NIR.

Abstract

Resumo: A transesterificação alcalina é atualmente o método mais empregado na produção de biodiesel. A reação alcalina é sensível à presença de água e ácidos graxos livres. A água pode hidrolisar os triglicerídeos em diglicerídeos e formar mais ácidos graxos livres. Esses compostos, por sua vez, reagem com o catalisador alcalino formando sabões. A presença de sabão no biodiesel aumenta a viscosidade, forma géis e estabiliza a emulsão de biodiesel/glicerol, dificultando a etapa de separação e purificação da glicerina e do biodiesel ao final do processo. O biodiesel durante o armazenamento pode absorver até 1.500 ppm de água. A qualidade do biodiesel pode sofrer alterações em função da matéria prima, processo de produção ou durante o armazenamento, apresentando alterações na sua composição, sendo que um dos compostos que mais influenciam a qualidade do biodiesel é a água. Esta pode estar presente em duas formas, seja como água livre ou dissolvida suspensa em gotas de água. A água livre é fortemente associada à corrosão nos tanques e a água dissolvida pode afetar a estabilidade do combustível. A estabilidade da emulsão água em óleo também é influenciada pelo tamanho de gota de água dispersa. Para viabilizar o controle das especificações requeridas pela legislação e monitoramento do processo de produção, é importante desenvolver métodos analíticos rápidos e econômicos. O presente trabalho teve por objetivo avaliar a utilização da espectroscopia na região do infravermelho próximo (NIR), aliada à técnica de calibração multivariada para previsão do teor de água (mg kg-1) e diâmetro de gota (DG) em emulsões de biodiesel do tipo água em óleo. Para isso, foram preparadas 75 amostras de emulsão de biodiesel, etanol e água, com biodiesel misto composto por 85% de biodiesel de soja e 15% de biodiesel de gordura animal. O teor de água e tamanho de gota presente nas emulsões foram determinados pelos métodos de titração columétrica por Karl Fisher e microscopia óptica, respectivamente. O tempo de estabilidade e o tamanho médio de gota das emulsões obtidas foram influenciados pela velocidade de agitação empregada. Os espectros de NIR foram sensíveis às variações do teor de água e tamanho médio de gota. Através dos modelos de calibração usando a técnica dos Mínimos Quadrados Parciais (PLS), foi possível correlacionar regiões espectrais com a quantidade de água e tamanho de gota. Os modelos desenvolvidos apresentaram boa capacidade preditiva, sendo que o erro percentual médio para a etapa de validação externa foi de 9,53% para a predição do diâmetro de gota e de 8,73% para o teor de água.