Fabricaçao e caracterizaçao de nanoaglomerados magnéticos sobre superfícies auto-estruturadas de alumina anodizada

Abstract

Resumo: Este trabalho tem como principal objetivo a eletrodeposição de arranjos de nanoaglomerados magnéticos sobre superfícies de alumina com padrões autoorganizados quase-hexagonais de nanocavidades e sua caracterização morfológica, estrutural, eletrônica e magnética. Inicialmente, uma camada de alumina é obtida através da anodização de substratos de alumínio usando uma solução de ácido oxálico. A seguir, a camada de alumina porosa formada é removida utilizando para isso uma solução de ácido fosfórico e ácido crômico. Diferentes processos de nucleação e crescimento dos eletrodepósitos de Co, Ni e Fe foram analisados através das curvas de ciclovoltametria e cronoamperometria. A análise químico-estrutural da alumina e dos depósitos revelaram as respectivas estruturas cristalinas, e através de medidas de difração de raios-X (XRD), e os respectivos óxidos superficiais através da técnica de espectroscopia de fotoelétrons (XPS). Imagens de microscopia de força atômica (AFM) mostraram que a superfície da alumina, após o desbaste, apresenta padrões quasehexagonais auto-organizados de nanocavidades semielipsoidais, com diâmetro médio de 50 nm e espaçamento intercavidades de 90 nm, em áreas com dimensões micrométricas, bem como os depósitos dentro delas. Curvas de magnetização versus campo magnético aplicado, perpendicular e paralelo ao plano da superfície da amostra, foram feitas em um magnetômetro de força gradiente alternante (AGFM) e em um magnetômetro com o dispositivo de interferência quântica supercondutora (SQUID), bem como medidas de magnetização em função da temperatura, entre 5 e 300 K. A evidência de monodomínio magnético dos nanoaglomerados superficiais foi mostrada por microscopia de força magnética (MFM). Os procedimentos eletroquímicos desenvolvidos e os resultados experimentais obtidos são promissores para aplicações em nanotecnologia. Estes resultados estão muito próximos aos descritos na literatura, sendo uma contribuição específica deste trabalho a correlação das propriedades físico-químico e morfológica com o mapeamento magnético dos nanoaglomerados.

Abstract: The aim of this work is the electrodeposition of magnetic nanocluster arrays onto patterned alumina surfaces with self-assembled quasi-hexagonal nanocavities together with their morphological, structural, electronic and magnetic characterization. The patterned alumina layer is obtained by anodization of aluminum substrates in oxalic acid solutions. The porous anodic alumina layer is removed by chemical etching with phosphoric and chromic acids. Different processes of nucleation and growth of Co, Ni and Fe deposits were analyzed with cyclovoltammetric and amperometric experiments. Chemical and structural analyses of the alumina layer and deposits revealed their respectively crystalline structure by x-ray diffraction (XRD), and their superficial atomic composition by x-ray photoelectron spectroscopy (XPS) measurements. Images obtained with atomic force microscopy (AFM) show the alumina surface, after chemical echting, with quasi-hexagonal self-structured nanocavity patterns, with mean diameter of 50 nm and inter-cavity distance of 90nm, in areas of micrometric size. Magnetization versus applied magnetic field parallel and perpendicular to the sample plane was mesured using an alternating-gradient force magnetometer (AGFM) and a superconducting quantum interference device (SQUID) magnetometer. Also the temperature dependence of the magnetization were obtained between 5 and 300 K. The evidence of magnetic monodomains in the periodic arrays was shown by magnetic force microscopy (MFM). The electrochemical procedures developed and the experimental results obtained are promising for applications in nanotechnology. The results are very close to the ones described in the literature, and the contribution of this work is a correlation of the physicochemical properties with the magnetic mapping of periodic arrays.