Materiais híbridos à base de polipirrol e sílica aplicados em sistemas de adsorção via controle eletroquímico
Resumo
Resumo: O desenvolvimento de compósitos que combinem as características individuais de seus componentes para gerar um material inovador para aplicação em sistemas de eletrossorção tem aumentado exponencialmente. A sílica é amplamente utilizada em sistemas de adsorção tradicionais, mas não apresenta eletroatividade, característica essencial em sistemas de adsorção com controle eletroquímico ou eletrossorção. Em contrapartida, os polímeros condutores, como o polipirrol (PPy), apresentam todas as características necessárias para ser utilizado como eletrodo de trabalho em sistemas eletroadsortivos. Nesse sentido, o objetivo desse trabalho foi a combinação de PPy com sílica (SiO2) na construção de um eletrodo de trabalho para eletrossorção de cafeína, usada como molécula modelo por ser um micropoluente amplamente encontrado em matrizes aquosas. O PPy foi obtido nas formas globular e de nanotubos e a sílica foi obtida utilizando-se a metodologia sol-gel, via síntese química e eletroquímica. A partir destes materiais, foram construídos cinco eletrodos a fim de verificar a influência da morfologia do PPy e da metodologia de obtenção da sílica. Os cinco eletrodos foram caracterizados por espectroscopia de infravermelho e espectroscopia Raman, não sendo verificada a influência estrutural da sílica nos espectros do PPy. Entretanto, a presença da sílica foi confirmada por mapeamento elementar de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDS). A morfologia dos eletrodos de PPy na forma globular não se alterou significativamente devido a presença de SiO2, mas na morfologia nanotubular, foi notada a formação de uma película sobre os nanotubos. A adição da sílica alterou propriedades eletroquímicas dos eletrodos, como notado por meio das técnicas de voltametria cíclica (VC) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), além de ter aumentado consideravelmente a capacidade de adsorção de cafeína, sendo que os eletrodos de nanotubos de polipirrol (PPyNTs) e PPyNTs/SiO2 apresentaram maiores capacidades máximas de adsorção. Quando testados em amostras de matrizes complexas, os eletrodos com sílica mantiveram a capacidade de adsorção e os eletrodos apenas com PPyNTs aumentaram a capacidade em relação aos resultados experimentais anteriores, indicando potencial para utilização em sistemas de adsorção. Abstract: The development of composites that combine the individual characteristics of their components to generate an innovative material for application in electrosorption systems has increased exponentially. Silica is widely used in traditional adsorption systems but does not show electroactivity, an essential characteristic in adsorption systems with electrochemical control or electrosorption. On the other hand, conductive polymers, such as polypyrrole (PPy), have all the necessary characteristics to be used as a working electrode in electrodesorptive systems. In this sense, the objective of this work was the combination of PPy with silica (SiO2) in the construction of a working electrode for electrosorption of caffeine, used as a model molecule because it is a micropollutant widely found in aqueous matrices. PPy was obtained in globular and nanotube forms and silica was obtained using the sol-gel methodology, via chemical and electrochemical synthesis. From these materials, five electrodes were constructed in order to verify the influence of the PPy morphology and the methodology for obtaining the silica. The five electrodes were characterized by infrared spectroscopy and Raman spectroscopy, and the structural influence of silica on the PPy spectra was not verified. However, the presence of silica was confirmed by elemental mapping of energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). The morphology of the PPy electrodes in the globular form did not change significantly due to the presence of SiO2, but in the nanotubular morphology, the formation of a film on the nanotubes was noted. The addition of silica altered the electrochemical properties of the electrodes, as observed through the techniques of cyclic voltammetry (VC) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS), in addition to having considerably increased the caffeine adsorption capacity, and the nanotube electrodes polypyrrole (PPyNTs) and PPyNTs/SiO2 showed higher maximum adsorption capacities. When tested in samples of complex matrices, the electrodes with silica maintained the adsorption capacity and the electrodes with only PPyNTs increased the capacity in relation to previous experimental results, indicating potential for use in adsorption systems.
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