Cosmetic emulsion physical stability screenning by means of rheology
Resumo
Resumo: Estabilidade e uma das primeiras condicoes que se deve ser avaliada no desenvolvimento de produtos cosmeticos. Entretanto a avaliacao da estabilidade fisica e um processo longo onde formulacoes nas etapas iniciais, e preparada em escala laboratorial e armazenado em diferentes condicoes de temperatura e iluminacao para ser analisado sob varios parametros em periodos de tempo de armazenamento especificos. Emulsoes cosmeticas sao sistemas termodinamicamente instaveis formados pela mistura de duas fases liquidas imisciveis. O estudo presente se propoe em verificar a correlacao entre parametros reologicos e a estabilidade de emulsoes cosmeticas para propor um protocolo de identificacao de instabilidade fisica prematura. Para os experimentos, uma formula do formulario Nacional da farmacopeia brasileira foi selecionada e a instabilidade foi simulada atraves do aumento do conteudo da fase oleosa em relacao com a fase aquosa. Logo, oito formulacoes foram preparadas para que se fossem avaliados durante um periodo de 182 dias os parametros reologicos com ciclos aquecimento e resfriamento; medidas de tamanho de goticulas por microscopia optica e pelo metodo de difracao de Fraunhofer; medidas de pH e condutividade e centrifugacao. Os perfis de varreduras de amplitude demonstram que apos 14 dias de producao ainda ha efeito de amadurecimento. Varreduras de frequencia mostram que o ponto de relaxacao nao e afetado pelo tempo de armazenamento apesar de haver um aumento em ambos modulo elastico e viscoso ser aparente em funcao do tempo. As varreduras de temperatura possibilitam inferir que a maioria das amostras sao sensiveis a temperatura porem algumas nao desestabilizam em funcao da mesma. A razao entre G__ e G_ (tan ?) aumenta em funcao da temperatura e reflete um loop para temperaturas maiores que 35 °C, indicando efeito de histerese termica. Medidas de tamanho de goticulas indicam distribuicao multimodal com a presenca de agregados para formulas com maior conteudo de oleo. Valores de condutividade e pH apresentam alta variancia ao longo do tempo e pH apresenta uma tendencia de diminuir ao longo do tempo de armazenamento. O uso de metodos reologicos como peca central no estudo da estabilidade de emulsoes cosmeticas pode vir a garantir a reducao da avaliacao da estabilidade fisica, tambem como aumentar os padroes de qualidade e aceitacao dos consumidores do produto. Palavras Chave: reologia; estabilidade; emulsao; triagem; O/A. Abstract: Stability is one of the first conditions that require investigation when developing new cosmetic products. However, stability assessment is a long process whereas formulations still in initial stages are prepared in laboratory scale, stored in different temperature and lighting conditions to by analyzed under various parameters in specific periods throughout storage time. Cosmetic emulsions are thermodynamically unstable systems formed by the mixture of two liquid immiscible phases. This study proposes to verify the correlation between rheological parameters and cosmetic emulsions stability, establishing a protocol to prematurely identify instability potential. For the experiments a formula from the National Form of the brazilian pharmacopoeia was selected and instability was simulated by increasing the content of the oily phase in relation to aqueous phase. Thus, eight formulations were prepared to be evaluated over a period of 182 days by oscillatory rheological parameters, with cycles of increasing and decreasing temperature; droplet size measurements by optical and polarized microscopy and Fraunhofer diffraction method; pH and conductivity measurements and centrifugation. Amplitude sweep curve profile demonstrate that after 14 days of creamy emulsion production there is still a ripening effect. Frequency sweeps shown that relaxation point is not affected by storage time, however a slight increase in the both elastic and viscous moduli is apparent over time. Temperature sweeps allow to infer that most samples are sensitive to temperature but some do not destabilize. The ratio between G__ and G_ (tan ?), increases as a function of temperature and presents a loop for temperatures above 35 °C, indicating a thermal hysteresis effect. Droplet size measurementes indicate multimodal distribution with the presence of aggregates in the formulations with higher oil content. Conductivity and pH values present a high variance and pH presents a small tendency in decrease for all formulas over the period of 182 days. The use of rheological methods as the centerpiece in the study of cosmetic emulsion stability may guarantee a reduction in stability assessment time as well as increase the quality standards and consumer acceptance of the product. Keywords: rheology; stability; emulsion; screening; O/W.
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