| dc.description.abstract | Resumo: Neste trabalho foi investigado a formação e crescimento de nanogotas metálicas de Pb embebidas no vidro 52PbO ?? 45B2O3 ?? 3SnO2. As amostras foram preparadas pela fusão dos reagentes PbO, B2O3 e SnO em um forno elétrico durante uma hora e resfriados rapidamente até a temperatura ambiente usando a técnica de splat-cooling. SnO foi usado como um agente redutor para reduzir parcialmente as moléculas de PbO levando à formação de Pb e SnO2 homogeneamente dispersos no vidro. Como resultado, foram obtidas lâminas de vidro, transparentes à luz visível. As amostras de vidro foram estudadas in situ por espalhamento de raios X a baixo ângulo em condições isotérmicas. As temperaturas de tratamento térmico (649-679 K) estão acima da temperatura de fusão do Pb (600 K) é esperado que as nanopart ículas sejam líquidas durante o tratamento térmico do vidro. Medidas de microscopia eletrônica de transmissão (TEM) realizadas no compósito vidronanopart ículas de Pb mostraram que as partículas de Pb são cristalinas tendo rede cúbica de face centrada e o mesmo parâmetro de rede dos cristais do Pb macroscópico. As imagens de TEM também mostram que os nanocristais de Pb são aproximadamente esféricos e tem alguma dispersão no raio. Análises de SAXS de amostras tratadas em baixas temperaturas (649 K e 670 K) mostraram a existência de uma zona empobrecida no vidro envolvendo as nanogotas, na qual a densidade eletrônica próximo a nanogota é menor que em regiões mais distantes. A formação de uma zona de difusão é esperada para nanogotas de Pb que crescem de acordo com o mecanismo clássico de nucleação e crescimento, no qual o crescimento é limitado pela difusão dos átomos de Pb no interior do vidro. Esta zona de difusão é mais evidente no vidro tratado na temperatura mais baixa (649 K) e desaparece na amostra tratada na temperatura mais alta (679 K). O desaparecimento da zona de difus ão nesta temperatura é atribuído ao alto coe_ciente de difusão, resultando em uma distribuição homogênea de átomos de Pb em todo volume do vidro. Da análise das curvas de SAXS em diferentes tempos de tratamento térmico, a função distribuição de raios das nanogotas foi determinada como função do tempo de tratamento DN(R; t). A partir da função DN(R; t) a dependência com o tempo do: raio médio, dispersão em tamanho, número de partículas e fração do volume total ocupado pelas nanogotas foi obtido. Os resultados mostram que as cinéticas de formação e crescimento das nanogotas ocorrem em três estágios sucessivos: (i) uma fase inicial, mais curta, em que pequenas nanogotas, já presentes no vidro que possuem raio menor que o raio crítico, se dissolvem enquanto que as maiores começam a crescer, (ii) um crescimento limitado pela clássica difusão, em que as nanogotas de Pb crescem as custas de átomos de Pb inicialmente dispersos no vidro, e (iii) uma etapa _nal em que o crescimento das nanogotas cessa e nenhuma evolução dos parâmetros estruturais é observado até o _m dos tratamentos térmicos estudados. | pt_BR |
