Obtenção e caracterização morfológica, estrutural, mecânica e de molhabilidade de nanotubos de TiO2 para aplicação em biomateriais

Abstract

Resumo: O titânio e suas ligas são os metais mais utilizados na confecção de implantes endósseos. O uso do titânio comercialmente puro (Ti cp) nas próteses dentárias deve-se a sua alta resistência à corrosão, liberação de íons desprezível do ponto de vista toxicológico e suas propriedades mecânicas adequadas a esta finalidade. Visando melhorar e acelerar o processo de osseointegração após a implantação, tratamentos superficiais são feitos buscando propriedades que estimulem o crescimento do osso neoformado. Neste trabalho foram produzidos nanotubos de dióxido de titânio (TiO2) via oxidação anódica sobre substrato de Ti cp grau 2 em amostras lixadas ou lixadas e polidas. Usou-se 1 mol.L-1 H3PO4 + 0,3 % HF como eletrólito, sob modo potenciostático durante uma hora. Dois potenciais (25 e 15 V) foram utilizados visando à obtenção de nanotubos com diferentes diâmetros. A morfologia das amostras foi observada via microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (MFA). A composição estrutural foi analisada via difração de raios-X e espectroscopia Raman. O módulo elástico foi analisado por indentação instrumentada e a adesão dos filmes foi testada através do teste de riscamento. A molhabilidade das amostras foi determinada pelo método da gota séssil em um goniômetro. As análises das amostras foram feitas em 3 tempos diferentes após a oxidação, em intervalos de 7 dias, visando verificar se as propriedades são estáveis no tempo. Resultados mostraram a formação de nanotubos auto-organizados, perpendicularmente distribuídos sobre o substrato, presentes em toda a área oxidada. A agitação magnética foi necessária para evitar a formação de aglomerados óxidos. A baixa rugosidade das amostras polidas propiciou um recobrimento mais homogêneo e ordenado, com menor aparecimento de áreas com óxidos compactos. Os nanotubos oxidados a 25 V apresentaram diâmetro médio de (131±22) nm e apresentaram baixa cristalinidade na fase anatase. Os nanotubos oxidados a 15 V apresentaram diâmetro médio de (66±9) nm e são amorfos. O módulo elástico das amostras com nanotubos foi menor que aquele das amostras de titânio polido e apresentou um ligeiro aumento em 7 e 14 dias após a obtenção dos nanotubos. Os nanotubos são super-hidrofílicos quando analisados imediatamente após a oxidação e o ângulo de contato aumenta com o passar do tempo. Tanto as propriedades mecânicas como a de molhabilidade corroboram para o uso dos nanotubos de TiO2 como tratamento superficial em implantes propiciando uma melhor taxa e qualidade de osseointegração.

Abstract: Titanium and titanium alloys are the metals most used to produce endosseous implants. The use of commercially pure titanium (cp Ti) in oral implants it's explained by their high corrosion resistence, negligible íon release and mechanical properties suitable for this use. To improve and accelerate the osseointegration process after the surgery, surface treatments are made to obtain properties that stimulate the neoformed bone growth. In this study were produced titanium dioxide (TiO2) nanotubes by anodic oxidation over cp Ti substrates ground or ground and polished. It was used 1 mol.L-1 H3PO4 + 0.3 % HF as electrolyte, under potentiostatic mode during one hour. Two potentials (15 V and 25 V) were applied looking for the obtention of nanotubes with two different diameters. The samples morfology were observed by scanning electron microscopy (SEM) and atomic force microscopy (AFM). Structure was evaluated by x-ray diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. Elastic modulus was evaluated by instrumented indentation and scratch testing. Wettability was monitored by sessile drop technique using a goniometer. All analysis were made in 3 different times after the anodization, with intervals of 7 days, to verify if the properties are stable in the time. Results showed the formation of self-organized nanotubes, perpendiculary spreaded over the substrate and present over all the anodized surface. The magnetic stirrer was needed to avoid the growth of oxide clusters. The low roughness of polished samples was favourable, providing a more homogeneous and ordered coating, with less appearance of compact oxides areas. Nanotubes obtained at 25 V showed average diameter of (131±22) nm and low cristallinity in anatase phase. Nanotubes obtained at 15 V showed average diameter of (66±9) nm and are amorphous. The elastic modulus of nanotubes samples are lower than that of polished titanium. Both elastic modulus and structure are stable in time. Nanotubes are super hydrophilic when analysed immediatly after anodization and the contact angle increase as the time passes. The mechanical properties and the wettabilitty corroborates to using TiO2 nanotubes as surface treatment in implants, providing a better osseointegration rate and quality.