Caracterização de superfícies de titânio modificadas anodicamente para aplicação biomédica

Abstract

Resumo: O titânio (Ti) e suas ligas são utilizados para a fabricação de próteses dentárias e ortopédicas. A deposição de filmes ou modificação da superfície nestes biomateriais pode ser empregada para obter ou melhorar as características químicas e físicas sem alterar as de volume. Neste trabalho camadas de óxido de titânio foram produzidas em Ti comercial com a técnica de anodização, utilizando uma mistura de ácidos H2SO4 e H3PO4 (ambos 1 M) como eletrólito nas proporções de volume: (a) 1 H2SO4: 0,5 H3PO4; (b) 1 H2SO4: 1 H3PO4 (c) 1 H2SO4: 1,5 H3PO4. As oxidações foram realizadas em temperatura ambiente utilizando como contra eletrodo uma barra de Ti a 180 V durante 60s. Após a anodização as amostras foram submetidas a tratamento térmico a 600°C/1h. Foram realizados ensaios de bioatividade in vitro nas amostras oxidadas e com tratamento térmico em solução simuladora de fluído corpóreo por um período de imersão de 30 dias. A morfologia das camadas de óxidos foi analisada por microscopia eletrônica de varredura - MEV. A formação das fases de óxidos foi acompanhada por Difração de Raios-X - DRX e Espectroscopia micro-Raman. A dureza e o módulo de elasticidade foram obtidos por indentação instrumentada segundo o método de Oliver-Pharr. A morfologia superficial revelou a formação de óxidos de Ti porosos e interconectados, independentemente da mistura de eletrólito. A DRX e espectroscopia micro-Raman revelaram formação da fase anatásio e indicativos da fase rutílio devido ao processo anódico. Os ensaios de indentação instrumentada mostraram que em relação ao Ti polido existe um aumento nos valores de dureza, mas não há alterações significativas no módulo de elasticidade. A eficiência de bioatividade foi analisada através de MEV, EDS, DRX, espectroscopias micro-Raman e Infravermelho, após a imersão das amostras em "Simulated Body Fluid" (SBF) durante trinta dias. Os resultados indicaram que as superfícies são bioativas, através da presença de uma camada de hidroxiapatita recobrindo a superfície em todas as condições de anodização.

Abstract: Titanium (Ti) and its alloys are used for manufacturing orthopedic and dental prostheses. Film deposition or surface modification of these biomaterials can be used to obtain or to improve the chemical and physical characteristics without changing the bulk properties. In present work titanium oxide films were produced on commercial Ti by anodization technique using a mixture of H2SO4 and H3PO4 acids (both 1M) as electrolyte in following proportions: (a) 1.0 H2SO4 : 0.5 H3PO4; (b) 1.0 H2SO4 : 1.0 H3PO4 and (c) 1.0 H2SO4 :1.5 H3PO4. The anodic oxidations were carried out at room temperature using a titanium counter electrode at 180V during 60s. After the anodization, the samples were subjected to heat treatment at 600 ° C/1h. In vitro bioactivity tests were performed in the samples heat treated and oxidized using simulated body fluid solution during a period of 30 days. The morphology of the oxide films was analyzed by scanning electron microscopy (SEM). The formation of oxide phases was monitored by X-Ray Diffraction (XRD) and Raman spectroscopy. The hardness and elastic modulus were obtained by instrumented indentation by the method of Oliver-Pharr. Surface morphology reveals the formation of porous and interconnected oxides of Ti irrespective of the mixture of electrolyte. The XRD and Raman spectroscopy revealed formation of anatase and rutile phases due to the anodic process. The instrumented indentation tests showed that compared to the Ti polished there is an increase in hardness, but no significant changes in modulus of elasticity. The efficiency of bioactivity was analyzed by SEM, EDS, XRD, Raman and Infrared, after immersion of samples in "Simulated Body Fluid" (SBF) for thirty days. The results indicated that the surfaces are bioactive, due to the presence of a hydroxyapatite layer, coating the surface under all conditions of anodization.