Micro e nanocompósitos de poli(Álcool vinílico) contendo 2H-Mos2 e Lix(H2O) MoS2
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Data
2013Autor
Mancinelli, Ketlin Cristine Batista
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Resumo: Existe no mercado uma demanda crescente por materiais compósitos poliméricos que apresentem propriedades superiores às dos polímeros puros. Mais recentemente, os nanocompósitos poliméricos reforçados com compostos lamelares esfoliados despontaram como uma grande promessa na obtenção de materiais de alta tecnologia. Vários materiais têm sido descritos como agentes de carga; porém, uma das maiores dificuldades se situa na dispersão homogênea das cargas de dimensões nanométricas na matriz polimérica, além do estabelecimento de uma boa interface polímero/carga. O 2H-MoS2 ocorre na natureza na forma do mineral molibdenita, apresenta propriedades semicondutoras e pode atuar como agente de carga em polímeros hidrofílicos. Baseado nessas características e na possibilidade de se produzir uma suspensão de monolamelas de 2H-MoS2 em água, o objetivo do presente trabalho foi descrever uma metodologia de obtenção de nanocompósitos poliméricos utilizando o poli(álcool vinílico) (PVA) como matriz. Inicialmente o 2H-MoS2 foi intercalado com lítio em atmosfera inerte e o material resultante (LixMoS2, x ? 1) foi esfoliado em água. Compósitos na forma de filmes, obtidos por casting úmido, foram preparados nas concentrações de 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 e 4,0% em massa de 2H-MoS2. Três conjuntos de filmes foram preparados, dois utilizando o material esfoliado (suspensões alcalina ou com pH próximo da neutralidade) e um terceiro a partir de uma dispersão física do 2H-MoS2 em água, obtida por tratamento com ultrassom de alta frequência. As suspensões foram misturadas com PVA previamente disperso em água, na forma de suspensões incolores. Os filmes foram acondicionados em ambiente com umidade relativa de 43% e tiveram suas propriedades térmicas, químicas, estruturais e mecânicas avaliadas. Diante dos resultados da análise por difratometria de raios X de pó, constatou-se a obtenção de materiais nanocompósitos e microcompósitos. Diferentemente dos outros conjuntos, os materiais nanocompósitos preparados em meio neutro não apresentaram picos de difração de nenhuma fase cristalina além do PVA, o que indica a esfoliação (delaminação completa) do 2H-MoS2. Com o aumento do teor de carga de 0,5 para 4% ocorreu uma diminuição gradativa da cristalinidade do PVA em todos os filmes, enquanto propriedades mecânicas como o módulo de Young e a tensão máxima de ruptura tiveram uma melhoria significativa nos filmes obtidos com MoS2 esfoliado em meio neutro, provavelmente em consequência de uma boa interação na interface carga-polímero. Abstract: A growing demand has been detected in the market for polymer composite materials with superior properties compared to the pure polymers. In this area, polymer matrix nanocomposites reinforced with exfoliated layered compounds emerged recently as a great promise for the preparation of high-tech materials. A number of different fillers have been described, both organic and inorganic; however, the biggest difficulties have been to produce a homogeneous dispersion of micro- or nanosized fillers in the polymer matrix, together with establishing a good interface polymer/filler. Layered 2H-MoS2 occurs in the nature as the mineral molybdenite. This disulfide presents semiconducting properties and can be employed as filler for hydrophilic polymers. Based on these characteristics and the possibility of producing a suspension of single-layers of 2H-MoS2 in water, the objective of present work was to describe a methodology for the preparation of polymer nanocomposites using poly(vinyl alcohol) (PVA) as matrix. 2H-MoS2 was first intercalated with lithium cations under inert atmosphere and the resulting material (LixMoS2, x ? 1) was exfoliated in water. Composite films were obtained by wet casting with filler loadings of 0.5; 1.0; 2.0; 3.0 and 4.0wt% of 2H-MoS2. Three sets of films were prepared, two of them using the exfoliated material (in alkaline and neutral conditions) and the third with a physical dispersion of 2H-MoS2 in water, obtained by high frequency ultrasound treatment. The black 2H-MoS2 suspensions were mixed with clear, colorless suspensions of PVA in water. The films were obtained by wet casting and kept at a relative humidity of 43% before their thermal, chemical, structural and mechanical properties could be evaluated. Considering the results of powder X-ray diffraction analysis, nanocomposite and microcomposite materials were obtained, the latter from the physical dispersion of MoS2. Differently from the results obtained in alkaline conditions, the nanocomposite materials prepared in neutral medium did not present diffraction peaks characteristic of the delaminated filler, but only the broad diffraction peaks of semicrystalline PVA. This indicates the exfoliation (complete delamination) of 2H-MoS2. A gradual decrease in the crystallinity of PVA was observed for all films with increasing filler content (from 0.5 to 4.0%). Mechanical properties such as Young's modulus and maximum tensile strength were improved in the films prepared with exfoliated 2H-MoS2 in neutral conditions, probably as a consequence of a good matrix-filler interface interaction.
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