Cementação a baixa temperatura do aço inoxidável martensítico AISI 420 assistida por plasma

Abstract

Resumo: A aplicação industrial de tratamentos termoquímicos assistidos por plasma tem apresentado considerável crescimento nos últimos anos. Isso é consequência dos excelentes resultados obtidos na modificação de superfícies nos materiais de engenharia com baixo impacto ambiental. No caso da nitretação dos aços inoxidáveis, quando o tratamento é realizado em baixas temperaturas, normalmente abaixo de 450ºC, proporciona uma significativa melhora de seu comportamento tribológico e da resistência a corrosão. Dentre os diferentes tratamentos termoquímicos assistidos por plasma, a cementação tem mostrado bons resultados em aplicações práticas, possibilitando melhoras nas propriedades de superfície dos aços inoxidáveis por meio da difusão de carbono e/ou formação de carbonetos com os elementos de liga do metal. As propriedades mecânicas, químicas e metalúrgicas da camada tratada, dependem fortemente das variáveis utilizadas durante o processo, incluindo temperatura e tempo de tratamento, assim como a composição e fluxo da mistura gasosa. Neste contexto, no presente trabalho foram estudadas as características microestruturais de amostras do aço inoxidável martensítico AISI 420 cementadas por plasma a baixa temperatura, avaliando a influência dos parâmetros: composição da mistura gasosa, fluxo da mistura gasosa, tempo de tratamento e temperatura de tratamento. Quatro séries de amostras foram tratadas visando avaliar a influência dos parâmetros aplicados: a primeira, denominada variação da composição da mistura gasosa foi realizada a temperatura de 450ºC, por 4 horas, com conteúdo de CH4 variando entre 0,25 a 1%, com intervalos de 0,25%, em uma mistura gasosa contendo 20% de Ar e 80% de H2, a um fluxo de 100 sccm (standard cubic centimeter per minute); a segunda, intitulada variação do fluxo da mistura gasosa foi executada a temperatura de 420ºC, por 4 horas, usando uma mistura gasosa composta por 99,5% (80% H2 + 20% Ar) + 0,5% CH4 com fluxo variando entre 100 a 400 sccm, com intervalos de 100 sccm; a terceira, nomeada variação da temperatura de processo, foi realizada usando a mistura gasosa contendo 99,5% (80% H2 + 20% Ar) + 0,5% CH4, fluxo gasoso de 100 sccm, com tempo de tratamento de 8 horas e temperaturas variando entre 350 a 500 ºC, com diferença de 50 ºC; e a quarta, designada variação do tempo de tratamento, foi executada a temperatura de 450 ºC, fazendo uso de uma mistura gasosa com teor de CH4 de 0,5% e fluxo de 100 sccm, sendo realizado em períodos de tratamentos de 4, 8, 12 e 16 horas. Todos os ciclos foram realizados a pressão de 3 Torr e tensão de pico de 700 V. As camadas obtidas foram caracterizadas por meio de microscopia óptica, eletrônica de varredura e confocal laser, difração de raios-X e medidas de microdureza. Os resultados mostram que a modificação superficial do aço AISI 420 através da cementação por plasma nas condições avaliadas conduz a um significativo aumento na microdureza do material, a qual se deve à saturação intersticial de átomos de carbono e/ou à precipitação de Fe3C, o que é evidenciado pelos espectros de DRX obtidos e pelas micrografias que confirmam a presença de uma camada com morfologia modificada. Os resultados indicam uma relação direta entre os parâmetros utilizados nos tratamento de cementação a plasma e as propriedades da superfície modificada.

Abstract: Industrial application of plasma assisted thermochemical treatment has shown considerable growth in recent years. This is consequence of the excellent results obtained in surface modification of engineering materials. In the case of stainless steels plasma assisted thermochemical treatment, a significant improvement of tribological behavior and corrosion resistance can be achieved, when treatment is performed at low temperatures, below 450 ºC. Among the different plasma-assisted processes, carburizing has shown good results in practical applications, enabling improvements in surface properties of stainless steels by means of carbon diffusion and/or by carbides formation. The mechanical, chemical and metallurgical properties of the treated layer are strongly dependent on the parameters applied during the process, including treatment temperature and time, as well as the composition and flow rate of the gas mixture. In this context, the present work is focused on the study the microstructural characteristics of low temperatures plasma carburized AISI 420 martensitic stainless steel samples, evaluating the influence of following process parameters: gas mixture composition, gas mixture flow rate, treatment time and treatment temperature. Four plasma carburizing treatment series were performed in order to evaluate the influence of each studied parameter. The first, called gas mixture composition variation was carried out at 450 °C for 4 hours, with CH4 content ranging from 0.25 to 1%, with intervals of 0.25% in a gas mixture containing 20% of Ar and 80% of H2 at a flow rate of 100 sccm. The second, entitled gas mixture flow variation was performed at a temperature of 420 °C for 4 hours, using a gas mixture composed of 99.5%(80% H2 + 20% Ar) + 0.5% CH4 with its flow rate varying from 100 to 400 sccm, in intervals of 100 sccm. The third, named process temperature variation, was performed using a gas mixture containing 99.5%(80% H2 + 20% Ar) + 0.5% CH4 with gas flow of 100 sccm, for treatment time of 8 hours and temperatures ranging from 350 to 500 ºC, with increments of 50 °C. The last one, called treatment time variation, was performed at 450 °C, using a gas mixture with CH4 content of 0.5% and flow rate of 100 sccm, for periods of 4, 8, 12 and 16 hours. All treatment cycles were performed at a constant pressure of 3 Torr and constant applied peak voltage of 700 V. The obtained modified layers were characterized by optical, scanning electron and confocal laser scanning microscopy, X-ray diffractometry and microhardness measurements. The results have shown that the surface modification of AISI 420 steel by plasma carburizing in the evaluated conditions lead to a significant increase in the material hardness, which is due to the interstitial carbon atoms saturation and precipitation of Fe3C, as evidenced by XRD spectra and by the obtained micrographs, which confirm the presence of a modified layer. The results indicate a direct relationship between the parameters used in the plasma carburizing treatment and the obtained modified layer properties and thickness.