Comparaçao de cinco métodos de análise química foliar utilizando erva-mate (Ilex Paraguariensis St. Hill) como matriz analítica

Abstract

Resumo: Este trabalho teve como objetivo comparar cinco metodologias de análise química foliar e suas relações para análise de K, Ca, Mg, Mn, F e, Cu, Zn e Al. As amostras foram coletadas a partir de um experimento a campo com calagem em erva-mate (Ilex paraguariensis St. Hill), localizado no município de Pinhais - PR. Os métodos avaliados foram: digestão úmida nitro-perclórica, digestão seca em cadinhos de porcelana, digestão seca em cadinhos de platina, extração úmida em HCl 1mol/L e extração úmida em HCl 1mol/L+d (d = diluição 1:3). As amostras em laboratório foram avaliadas segundo um arranjo em parcelas sub-divididas, tendo como tratamentos - fator A, as 5 metodologias de análise química propostas; e como tratamentos-fator E, os níveis de saturação por bases do experimento a campo. Todos os elementos avaliados no trabalho foram significativos (F 0,01) para a variável métodos. Os métodos digestão nitro-perclórica, digestão em cadinhos de porcelana, extração em HCl 1mol/L e extração em HCl 1mol/L+d apresentaram altas solubilizações para a maioria dos elementos. O método de extração HCl 1 mol/L +d foi superior ao método HCl 1mol/L para os elementos K, Mg, Mn, Fe, Zn e Al. As determinações para Fe nos métodos de extração foram baixas. O método de digestão via seca em cadinhos de porcelana apresentou baixos valores para as concentrações de Ca, Zn e Cu. Na digestão via seca em cadinhos de platina, as determinações foram baixas para todos os elementos experimentados. F oram também estabelecidas correlações lineares simples e equações de regressão linear para todas as metodologias e elementos propostos, atestando altas correlações entre todos os métodos para os elementos K, Mg, Mn, Zn e Al. Os elementos Ca e Cu apresentaram baixos coeficientes de correlação para a maioria das relações testadas. O elemento Fe não demonstrou alta correlação para nenhuma das relações entre métodos testadas, e apresentou variabilidade alta nos testes de repetibilidade. A composição fisico-química da matriz analítica pode influenciar os processos de digestão e extração, e também o procedimento de leitura. F oram observadas interferências na determinação de Zn em soluções com concentrações elevadas de Fe. A partir da análise dos resultados, acredita-se que erros determinados e indeterminados aconteceram nas marchas analíticas. A análise da correlação e a quantificação proporcional solubilizada em cada método são as principais ferramentas para comparar metodologias analíticas

Abstract: The purpose of this paper was to compare five methodologies for foliar chemical analysis and their relations with K, Ca, Mg and Al determination in a liming experiment with mate tea tree (Ilex paraguariensis St. Hil.), implemented in the municipality of Pinhais, Paraná State. The evaluated methods were: nitric-perchloric wet digestion, dry ashing in porcelain crucibles, dry ashing in platinum crucibles, wet extraction with HCl 1 mol L-1 and wet extraction with HCl 1 mol L-1+d (d = dilution 1:3). In the laboratory the statistical evaluation was developed according to a split splot design, were the five methods were considered as factor A, and the base saturation levels implemented in the field experiment being the factor B. All tested variables presented significant differences (F 0,01) according to the different chemical procedures. Except the dry ashing in platinun cruicibles, all methods showed high solubilities for most of the elements. The extraction method using HCl 1 +d mol/L was higher than HCL 1 mol/L method for K, Mg, Mn, Fe, Zn and Al. The determination of Fe in the extraction methods showed lower values. Lower values were also observed for Ca, Zn and Cu in the dry ashing method, using porcelain cruicibles. In the platinun cruicibles, the dry ashing showed lower values for all elements tested. Simple linear correlations were estabished for all elements among the different analytical methos. High correlation coefficients were detected for K, Mg, Mn, Zn and Al. Ca and Cu showed lower correlation, while Fe presented the poorest correlation among methods, possibly due to the high variability, observed in the repeated analyses. The physical-chemical composition of the analytical matrix may interfere in the extraction/digestion process, and also in the detection procedure by AAS, as observed for Zn, influenced by high Fe concentration. Based on the obtained results, it is supposed that determined and undetermined errors occurred during the procedures. Finally, correlation analysis, considering precise solubilization by each method, represent an important tool for testing and comparing analytical methods